Acoustic monitoring on fish resources in Xijiang section of Pearl River during first closed fishing season
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摘要:
2011年珠江开始实行禁渔期制度。该研究采用Simrad EY60鱼探仪，分别于2010年5月19日和2011年5月22日对珠江西江段进行了走航式探测。结果显示，珠江禁渔期期间西江段鱼类资源密度增加，2010年和2011年鱼类平均密度分别为0.051 3尾·m-3和0.106 8尾·m-3，根据渔获物调查数据，推算增幅分别为广东鲂(Megalobrama terminalis)47.85%、赤眼鳟(Squaliobarbus curriculus)18.54%、鲮(Cirrhina moitorella)10.87%和鳊(Parabramis pekinensis)6.25%；两年西江段深水区域鱼类密度均较大，尤其是水底结构为凹形区域，鱼类有明显的聚集现象；浅水区域且底部较平整的水域，鱼类分布分散且密度较低；垂直分布方面，鱼类主要分布4~10 m中下层水层。珠江禁渔期的实施，在一定程度上保护了鱼类的产卵亲体繁殖，对鱼类资源数量的补充起到了增殖作用，同时在很大程度上护养了鱼类的自然生长，起到了资源增重作用。
Abstract:Closed fishing season was initially implemented in Pearl River in 2011. We used a Simrad EY60 echo-sounder with 120 kHz split-beam transducer to survey the Xijiang section of Pearl River. The results show that during the closed season, the density of fish resources was increasing, and the average fish densities were 0.051 3 ind·m-3 and 0.106 8 ind·m-3 in 2010 and 2011, respectively. According to the data of catches, the increases were deduced as follows: Megalobrama terminalis 47.85%, Squaliobarbus curriculus 18.54%, Cirrhina moitorella 10.87% and Parabramis pekinensis 6.25%. The deep water had higher fish density than shallow water, especially that fish obviously aggregated in concave region. The fish mainly distributed at depth of 4~10 m. The implementation of closed fishing season, to some extent, protects breeding of spawning stocks and supplements fish resources as well as maintenances natural growth of fishes.
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Keywords:
- fish resources /
- closed fishing /
- acoustic assessment /
- Pearl River
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酸价是衡量水产品油脂酸败的重要指标。鱼、虾等水产品在加工、贮藏及运输过程中，由于受氧、水、光、热、酶和微生物等因素的作用，油脂逐渐水解或氧化而变质，使中性脂肪分解为游离脂肪酸而使酸价增高，或使脂肪酸形成过氧化物后再分解为低级脂肪酸、醛类和酮类等有害物质[1-2]，影响水产品中油脂贮藏的稳定性，危害人体健康。因此，测定水产品的酸价有助于判断其油脂水解酸败程度，从而鉴定水产品的品质。
目前，国内外对油脂酸价的测定多采用氢氧化钾滴定法，中国GB/T 5530-1998[3]和SN/T 0801.19-1999[4]也把此法定为动植物油脂中酸价和酸度的测定方法。但样品未作处理，只能用于测定成品油脂，不适于水产品中酸价的测定。有报导[5-6]用石油醚来提取食品中的油脂，然后再测定酸价，但是水产品中水分含量较高，而石油醚、乙醚和正己烷等试剂不溶于水，只用它们提取水产品中的油脂效率很低，即使加大溶剂用量也不能达到试验的要求。因此，研究水产品的样品处理，制定一个适合于水产品酸价的测定方法，对于评定动物产品的品质，判断油脂是否酸败及酸败程度，降低保管损耗，保证人民群众身体健康等方面都具有重要意义。该研究用乙醚-乙醇混合溶剂提取水产品中的油脂后测定其酸价，方法的精密度和准确性良好。
1. 材料与方法
1.1 样品
鱼肉从超市购买。
1.2 试剂
干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾。用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钾标准溶液，其浓度为0.1052mol·L-1。无水乙醚-无水乙醇混合溶剂按体积比2:1的比例混合，使用前加入酚酞指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定至中性。用95%的乙醇配制10 g·L-1的酚酞指示剂溶液。
1.3 仪器
10mL和25mL碱式滴定管、锥形瓶、感量为0.0001 g的分析天平和50 mL聚丙烯离心管等。
1.4 实验方法
1.4.1 样品处理
将样品于绞肉机中绞成肉泥状，准确称取5 g(±0.01 g)于50 mL聚丙烯离心管中，加入15 mL乙醚-乙醇混合溶剂，涡旋振荡，超声提取15 min后以4 500 r·min-1离心3 min，上清液移入锥形瓶中，残渣用上述方法再提取2次，合并上清液后供测定使用。
1.4.2 酸价测定
在提取溶液里面加入2~3滴酚酞指示剂，以氢氧化钾溶液滴定至粉红色，10 s内不褪色即为终点，记录所需的氢氧化钾标准溶液的体积。
1.5 结果计算
$$ \text { 酸价 }=\frac{V \times c \times 56.1}{m} $$ 式中V为所用氢氧化钾标准溶液的体积(mL)；c为所用氢氧化钾标准溶液的准确浓度(mol·L-1)；56.1为氢氧化钾的摩尔质量(g·mol-1)；m为试样的质量(g)。
2. 结果
2.1 回收率试验
以从超市购买的罗非鱼作为空白样品，加入油酸[酸价ω(KOH)约为206 mg·g-1]进行添加回收试验，测定方法的准确度和精密度。每个样品进行6次平行测定，以消耗的KOH毫升数计算回收率，添加0.100 g油酸的平均回收率为94.3%，相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为3.53%，添加0.200 g油酸的平均回收率为96.1%，RSD为4.01%(表 1)。
表 1 罗非鱼酸价测定的回收率与精密度(n=6)Table 1. Recovery and RSD of acid value determination in tilapia油酸添加量/g
oleic acid added回收率/% recovery 平均回收率/%
average recovery相对标准偏差/%
RSD1 2 3 4 5 6 0.100 91.5 94.7 97.5 89.8 93.9 98.4 94.3 3.53 0.200 96.5 92.3 101.3 91.0 97.4 98.3 96.1 4.01 2.2 实际样品分析
采用所建立的方法对采自湛江的罗非鱼样品进行分析，经6次平行测定，鱼肉酸价的平均值为1.2，RSD小于5%。为检测实际样品的提取效果，将此罗非鱼肉在日光下暴晒3 d后再次测定，进行对比试验。结果发现，经过暴晒，鱼肉酸价的平均值为10.7，这是由于暴晒后的鱼肉脂肪变质，氧化分解生成了更多的游离脂肪酸所致。
3. 讨论
用容量法进行酸价测定具有操作简单、结果准确和成本较低等优点。目前国内关于酸价测定的标准一般只局限于动物或者植物油脂，油脂样品不需提取即可直接滴定，而测定水产品及猪肉、鸡肉等畜禽产品的酸价时，必须先提取出油脂才能测定。为了拓展这些方法的适用性，此研究增加了样品的前处理步骤，使得水产品也能直接用容量法进行酸价测定，这为畜禽等其他动物产品进行相关研究提供依据。
3.1 提取溶剂的选择
测定水产品中的酸价，主要涉及样品中脂肪的提取。石油醚、乙醚、正己烷及乙酸乙酯等溶剂常用来提取脂肪，但是它们都不溶或者微溶于水，而动物产品一般含水量都比较高，直接用这些溶剂来提取时，由于其疏水性而不能将脂肪从动物产品中有效地提取出来。采用石油醚-无水乙醇(2:1)混合溶剂来提取游离脂肪酸，效果良好，但是2种溶液放置时分层，需用旋转蒸发仪蒸去石油醚，然后再用无水乙醚-无水乙醇溶解后滴定。减压蒸发的过程比较慢，水分也不容易蒸干，导致溶解后滴定时偏差比较大。直接用无水乙醚-无水乙醇(2:1)提取游离脂肪酸，提取液经过离心或者过滤后即为澄清液体，可以直接用来滴定。结果显示，该方法前处理时间短，回收率较高，RSD低于5%，可以用来进行水产品中酸价的测定。
3.2 提取条件的确定
取样量的多少与提取用溶剂的量成正相关，如果样品量太多，需要消耗较多的提取溶剂，既造成试剂的浪费又污染环境；而样品量太少，总游离脂肪酸的量也相应较少，会导致测定结果的误差比较大。经过多次试验，确定样品的重量为5 g。与样品相比，油酸的酸价太高，称量时应精确到±0.001 g，否则易对分析结果产生较大影响。另外在样品提取过程中，每次提取的时间不宜过短，以超声15 min为佳，经过3次重复提取，基本能够达到试验的要求。
3.3 指示剂的选择
有报道[7]称用百里酚兰作指示剂，效果比酚酞好，加入百里酚兰后溶液显示为黄色，滴定终点时突跃为兰绿色，在滴定颜色较深的油脂时效果比较好。水产品经过无水乙醚-无水乙醇提取后，经过离心的上清液是澄清液体，多次试验证明，用酚酞与百里酚兰效果相当，两者可以互相替代，对检测结果基本上无影响。
3.4 滴定溶液浓度的确定
试验中氢氧化钾溶液的浓度应根据实际样品的酸价进行调整，如果酸价过高，超过滴定管的刻度范围，需要提高氢氧化钾溶液的浓度或者更换大容量滴定管；反之则降低，以使消耗的溶液体积适当，滴定管的读数更加准确，减小试验的误差。
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图 1 珠江西江声学调查区域
白色线为2010年航迹线，黑色线为2011年航迹线。
Figure 1. Map of acoustic survey in Pearl River
White and black lines are the track lines of 2010 and 2011, respectively.
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图 2 2010年(a)和2011年(b)探测区域鱼类的垂直分布
Figure 2. Vertical distribution of investigated areas in 2010 (a) and 2011 (b)
表 1 2010年和2011年主要渔获物信息
Table 1 Catches in 2010 and 2011
种类
species体质量/g
weight体长/cm
length体质量百分比/%
percentage of weight数量百分比/%
percentage of quantity2010 2011 2010 2011 2010 2011 2010 2011 广东鲂(M.terminalis) 359.56±139.68 466.33±193.71 25.72±3.69 28.78±18.85 44.41 50.10 12.54 47.90 赤眼鳟(S.curriculus) 108.03±70.37 325.00±163.21 17.56±4.06 25.93±4.85 17.18 21.71 23.68 28.63 鲮(C.moitorella) 172.23±137.72 453.85±205.02 18.23±3.51 27.09±3.49 10.05 18.37 16.87 15.08 鳊(P.pekinensis) 174.00±65.84 233.14±60.41 21.80±2.88 26.77±3.56 5.83 2.62 7.12 5.34 平均 average 334.37 405.90 19.07 27.48 - - - - 
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