Study on LC-MS/MS method for determination of Tylosin residues in aquatic products
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摘要:
为了建立鱼、虾中泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法，文章通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化方法的探讨，确定了以罗红霉素为内标，先用乙腈提取，中性氧化铝柱净化，加异丙醇旋转蒸发至干，定容，过膜，上机测试。所建立的分析方法，泰乐菌素在1.0~500 ng·mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.998，检出限为0.5 μg·kg-1，定量限为1.0 μg·kg-1。经过验证，在鲫(Carassius auratus)、对虾(Penacus orientalis)和草鱼(Ctenopharyngodon idellus)3种样品中的加标试验，3个不同质量浓度水平的加标回收率为82.40%~100.70%，相对标准偏差为0.86%~5.82%，符合对水产品中药物残留检测的技术要求。
Abstract:To establish LC-MS/MS method for the determination of Tylosin residues in aquatic products, we optimized the LC and MS conditions, pretreatment, separation and purification, used roxithromycin as internal standard and acetonitrile as extraction solution, purified the neutral alumina column, rotarily evaporated with isopropyl alcohol, dissolved and filtered, and finally injected into the instrument.The established method has a good linear relationship in the concentration range from 1.0 ng·mL-1 to 500 ng·mL-1 with coefficient greater than 0.998.The LOD and LOQ are 0.5 μg·kg-1 and 1.0 μg·kg-1, respectively.Moreover, we designed 3 spike tests with different concentrations in Carassius auratus, Penacus orientalis and Ctenopharyngodon idellus, and it is proved that their recoveries of standard addition and RSDs are 82.40%~100.70% and 0.86%~5.82%, respectively.
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Keywords:
- Tylosin /
- drug residues /
- determination
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泰乐菌素(Tylosin，TYL)，其分子式为C46H77NO17，分子量为916.11，属于16元大环内酯类抗生素，是从弗氏链霉菌(Streptomyces fradiae)的培养液中获得的一种大环内酯类抗生素，主要有A-泰乐菌素、B-去碳霉糖泰乐菌素、C-大菌素及D-雷洛菌素[1]4种活性成分组成。其外观为白色或浅黄色粉末，微溶于水，呈弱碱性，无臭，味苦[2]。泰乐菌素的特点主要有：显著的抗支原体作用；抗菌谱广；吸收和排泄迅速；良好的促生长作用及使用的专一性等。部分学者也对泰乐菌素在水产养殖中防治鱼病、促进鱼体生长等方面进行了相关研究[3-4]，因此，近年来泰乐菌素有被用于水产养殖中。随着研究的不断深入，泰乐菌素等大环内酯类抗生素的潜在危害逐渐被发现，如大环内酯类可产生交叉耐药性，高残留会对人类造成致敏性和毒副反应，尤其是敏感个体[5]。为防止泰乐菌素泛滥使用对人体造成危害，1999年以来欧盟禁止将泰乐菌素作为促生长剂添加到动物饲料中[6]，同时规定动物组织中泰乐菌素的最高残留量为100 μg·kg-1；日本肯定列表中规定了水产品中的泰乐菌素的残留量为100 μg·kg-1；而在中国的《NY 5071-2002无公害食品渔业药物使用准则》[7]中将泰乐菌素列为禁用渔药。尽管中国已经禁止在水产养殖中使用泰乐菌素，但是水产品中泰乐菌素残留检测的相关标准至今仍未公布，虽有一些学者研究了泰乐菌素在牛奶、蜂王浆、血浆及其他动物源食品中残留量的检测方法[8-26]，但对水产品中的泰乐菌素残留量的检测方法却鲜有报道。针对此情况，文章对水产品中泰乐菌素残留的检测方法进行研究，为制定水产品中泰乐菌素的检测标准提供依据，同时也为从事食品安全检测的同行提供参考。
1. 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Waters Quattro Premier XE高效液相色谱质谱联用仪；梅特勒XS205电子天平；中性氧化铝(2 g，6 mL)固相萃取柱。泰乐菌素标准品(纯度为99%)购于德国Dr.Ehrenstorfer GmbH公司；乙腈、正己烷(色谱纯)购于美国Fisher Scientiffic公司；乙酸铵(分析纯)购于北京化学试剂公司；甲酸(分析纯)购于美国西格玛公司。
泰乐菌素标准储备液的配制为准确称取标准品0.01 g(精确至0.000 1 g)，用乙腈溶解并定容至100 mL，配制成100 mg·L-1标准储备液，-20 ℃冰箱中冷藏。泰乐菌素标准工作液的配制为吸取泰乐菌素标准储备液，用50%乙腈-水逐级稀释为1.0 mg·L-1与0.1 mg·L-1溶液，避光4 ℃冷藏保存。罗红霉素溶液的配制为准确称取标准品0.01 g(精确至0.000 1 g)，用乙腈溶解并定容至100 mL，配制成100 mg·L-1；用50%乙腈-水逐级稀释为50 ng·mL-1溶液。
1.2 色谱条件
液相色谱条件为色谱柱XBridge C18(100 mm×2.1 mm，3 μm)；流动相为V(乙腈)+V(乙酸铵)+V(甲酸)=34+65+1；流速0.25 mL·min-1；柱温25 ℃；进样量25 μL。质谱条件为电喷雾离子源；正离子扫描；多反应监测；定性离子对、定量离子对及碰撞能量见表 1。
表 1 定性离子对、定量离子对碰撞能量Table 1. Collision energy of qualitative and quantitive ion pairs1.3 水产品中泰乐菌素的预处理
准确称取样品5 g(精确至0.01 g)置于50 mL具塞塑料离心管，加入20 mL酸化乙腈，于2 000 r·min-1旋涡混合1 min，超声波提取5 min，以3 500 r·min-1离心6 min，取上清液转移至另一离心管中，样品残渣再加入15 mL酸化乙腈重复提取1次，合并上清液。
将上述酸化乙腈提取液过预先用5 mL乙腈润洗的中性氧化铝柱，提取液过柱后再用5 mL乙腈淋洗柱体，合并于梨形瓶中，加入4 mL异丙醇。在40 ℃水浴中旋转蒸发至干(如有蒸不干的情况，可用氮吹仪吹干)，准确加入2 mL流动相溶解残渣，再加2 mL乙腈饱和正己烷，洗脱液转移至10 mL离心管中，旋涡混合10 s后以3 000 r·min-1离心8 min，取下层清液过0.22 μm滤膜，供液相色谱-质谱测定。
2. 结果与讨论
2.1 前处理
2.1.1 提取剂及提取方式的优化
为了使水产品中残留的泰乐菌素提取效果最佳，根据泰乐菌素的性质，分别采用酸化乙腈、乙腈与甲醇对不含泰乐菌素的阴性样品进行泰乐菌素添加试验，试验中不加内标物，通过外标回收率大小来评价提取剂的提取效率。不同提取剂的提取效率见表 2。酸化乙腈回收率均大于80%，所以最终将酸化乙腈确定为最佳提取剂。
表 2 不同提取剂对泰乐菌素的提取效率的比较Table 2. Comparison of Tylosin extraction efficiency using different extractants提取剂
extratant样品
sample回收率/%
recovery平均回收率/%
average recovery甲醇 methyl alcohol 对虾 74.2/72.4/72.7 73.1 鲫 72.3/69.6/68.4 70.1 草鱼 79.6/76.2/79.1 78.3 乙腈 acetonitrile 对虾 75.2/70.3/71.7 72.4 鲫 72.2/69.3/69.4 70.3 草鱼 78.7/76.8/82.7 79.4 1%酸化乙腈 1% acidified acetonitrile 对虾 82.1/80.8/83.1 82.0 鲫 80.4/82.1/78.7 82.4 草鱼 80.2/80.4/83.0 81.2 2.1.2 硅胶柱对泰乐菌素吸附性能的研究
样品用酸化乙腈提取后，提取液中含有部分脂溶性杂质，这些杂质如不去除，将会污染色谱柱和离子源，影响泰乐菌素的定性与定量。此试验尝试使用极性硅胶柱AL-N-中性氧化铝柱对样品进行净化，AL-N-中性氧化铝柱属于强极性吸附相，表面呈电中性，容易保留像芳香族和脂肪胺等富电化合物，同时对含负电基团(含氧、磷、硫的基团)的样品也能产生保留作用。通过分析不同体积乙腈洗脱液对结果回收率影响(表 3)，当乙腈体积大于5 mL时对检测结果影响不大，为了缩短旋蒸时间，所以选择5 mL乙腈洗脱。
表 3 不同洗脱剂条件下泰乐菌素的回收率Table 3. Recovery of methaqualone under different elute solutions% 样品
sampleV(乙腈)/mL acetonitrile volume 0 5 10 20 草鱼 C.idellus 81.3 90.0 91.7 90.2 鲫 C.auratus 79.1 91.8 90.5 92.3 2.1.3 旋转蒸发
样品提取液与洗脱液合并，加入4 mL异丙醇至鸡心瓶中40 ℃旋转蒸发至干，旋蒸过程中应防止液体暴沸，如遇无法旋干情况可将残留液体氮气吹干。用2 mL流动相定容，加入2 mL正己烷涡旋、离心，达到去除脂类与类脂类物质的目的。
2.2 液相色谱及质谱条件的确定
2.2.1 内标物的确定
此试验采用内标法对泰乐菌素进行定量分析，其目的是使定性和定量更为准确。内标物的选择是内标法定量的关键因素，笔者参考DRAISCI等[27]研究结果，采用罗红霉素(Roxithromycin，Rulide，Claramid)为内标物对泰乐菌素进行定量，由于罗红霉素具有与泰乐菌素相近的性质，因此采用罗红霉素做内标物对泰乐菌素进行定量，准确度高，定量准确。
2.2.2 色谱分离条件的研究
经色谱柱和流动相优化试验得知，以V(乙腈)+V(乙酸铵)+V(甲酸)=34+65+1溶液为流动相，用C18柱就能使泰乐菌素、罗红霉素同样品基质获得良好的分离，同时泰乐菌素和罗红霉素峰形对称，选择性高，无干扰。最佳的色谱分析条件为XBridge C18柱(2.1×100 mm，3 μm)或性能相当的色谱住；柱箱温度35 ℃，流速0.25 mL·min-1，进样量25 μL；流动相V(乙腈)+V(乙酸铵)+V(甲酸)=34+65+1。
2.2.3 质谱条件的优化
采用大气压电喷雾离子源(ESI)，正离子模式对泰乐菌素进行测定；将1 μg·mL-1的泰乐菌素标准溶液注射入质谱仪中，对喷雾电压、鞘气压力、辅助气压力、源内碰撞诱导解离电压等质谱参数进行优化，优化后的质谱参数为大气压电喷雾离子源(ESI)，正离子喷雾电压4 500 V；鞘气压力37 psi；辅助气压力5 psi；离子传输毛细管温度350 ℃；源内碰撞诱解离电压10 V；碰撞气压力1.5 mTorr。检测方式采用多反应检测(MRM)模式，以丰度最大的二级碎片离子作为定量离子，次强碎片离子作为定性离子；泰乐菌素的定量离子对为916.875→137.848，定性离子对916.875→145.100；泰乐菌素及泰乐菌素同位素定性离子对、定量离子对及碰撞能量见表 4。
表 4 定性离子对、定量离子对及碰撞能量Table 4. Collision energy of qualitative and quantitive ion pairs化合物
compound母离子/m/z
parent ion子离子/m/z
daughter ion碰撞能量/eV
collision energy泰乐菌素 Tylosin 916.875 145.100 173.848* 50 罗红霉素 Roxithromycin 837.594 679.314 42 2.3 专一性
取空白鲫的肌肉进行处理，进行空白样品的测定，得到空白图谱(图 1)；泰乐菌素的保留时间为4.47 min；空白样品加标后的色谱图见图 2。对照色谱图看，水产品中的内源性物质不会影响泰乐菌素的测定。
2.4 标准曲线和线性范围
准确吸取一定量的泰乐菌素标准工作液，用50%乙腈-水配制成质量浓度分别为1.0 ng·mL-1、5.0 ng·mL-1、10.0 ng·mL-1、25.0 ng·mL-1、50.0 ng·mL-1、100.0 ng·mL-1、200.0 ng·mL-1和500.0 ng·mL-1泰乐菌素标准系列，此标准系列中均含有50 ng·mL-1罗红霉素。此标准系列的标准溶液，以峰面积为纵坐标，以泰乐菌素的质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算相关系数。
结果表明，泰乐菌素在1.0~500 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系，相关系数大于0.998，回归方程为y＝0.564 107x+0.020 969 6，标准工作曲线谱图见图 3。
2.5 准确度和精密度
分别取鲫、对虾、草鱼3个样品进行加标回收率测定，添加量分别为1.0 μg·kg-1、5.0 μg·kg-1和10.0 μg·kg-1，依据加标回收率确定方法的准确度和精密度，测定结果见表 5。加标回收率均在70%~120%，准确度能满足有关检测标准要求。
表 5 泰乐菌素的加标回收验证结果Table 5. Results of Tylosin spiked sample序号
No.添加量/μg·kg-1
added amount加标样品
sample测得值/μg·kg-1
measured value回收率/%
recovery平均回收率/%
average recovery相对标准偏差/%
RSD1 10.0 鲫 8.84/9.00/8.93 /8.99/8.84 88.45/90.50/89.30 /89.90/88.45 89.23 0.86 2 对虾 9.34/9.64/9.75 /9.26/9.09 93.35/96.40/97.50 92.60/90.90 94.15 2.90 3 草鱼 10.01/9.26/9.66 /9.02/9.10 100.15/92.60/96.55/90.15/90.95 94.08 4.46 4 5.0 鲫 4.12/4.46/4.43 /4.20/4.51 82.40/89.20/88.60 /83.90/90.20 86.86 4.00 5 对虾 4.96/4.38/5.04 /4.56/4.86 99.20/87.60/100.70/91.30/97.10 95.18 5.82 6 草鱼 4.33/4.28/4.44 /4.36/4.42 86.60/85.60/88.80 /87.20/88.30 87.30 1.48 7 1.0 鲫 0.98/0.91/0.96 /0.91/0.96 98.50/90.75/96.25 /91.00/96.25 94.55 3.68 8 对虾 0.96/0.97/0.92 /0.97/0.88 96.00/97.00/92.25 /97.25/87.50 94.00 4.41 9 草鱼 0.97/1.00/0.94 /0.90/0.88 97.00/100.00/94.50/89.75/88.25 93.90 5.23 2.6 检出限和定量限
此方法检出限为0.5 μg·kg-1，定量限为1.0 μg·kg-1。此检出限下经实际加标测得泰乐菌素加标水平下回收率均大于70%，精密度均小于10%，信噪比大于10，此定量限的精密度和准确度均满足药残检测的要求。
3. 结论
通过以上验证结果可以看出，该方法专一性较好，检测结果不受内源性物质干扰。在该研究中泰乐菌素在1.0~500 ng·kg-1范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.998，检出限为0.5 μg·kg-1，定量限为1.0 μg·kg-1。经过验证，在鲫、对虾和草鱼等3种样品中的加标试验，3个不同添加量的加标水平及回收率为82.40%~100.70%，相对标准偏差为0.86%~5.82%。目前，欧盟及日本肯定列表对泰乐菌素的限量为100 μg·kg-1，而国内相关研究的检测限在5~30 μg·kg-1，该研究方法的检出限、准确性及精密度都满足各国对水产品中药物残留检测的技术要求。
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表 2 不同提取剂对泰乐菌素的提取效率的比较
Table 2 Comparison of Tylosin extraction efficiency using different extractants
提取剂
extratant样品
sample回收率/%
recovery平均回收率/%
average recovery甲醇 methyl alcohol 对虾 74.2/72.4/72.7 73.1 鲫 72.3/69.6/68.4 70.1 草鱼 79.6/76.2/79.1 78.3 乙腈 acetonitrile 对虾 75.2/70.3/71.7 72.4 鲫 72.2/69.3/69.4 70.3 草鱼 78.7/76.8/82.7 79.4 1%酸化乙腈 1% acidified acetonitrile 对虾 82.1/80.8/83.1 82.0 鲫 80.4/82.1/78.7 82.4 草鱼 80.2/80.4/83.0 81.2 
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表 3 不同洗脱剂条件下泰乐菌素的回收率
Table 3 Recovery of methaqualone under different elute solutions
% 样品
sampleV(乙腈)/mL acetonitrile volume 0 5 10 20 草鱼 C.idellus 81.3 90.0 91.7 90.2 鲫 C.auratus 79.1 91.8 90.5 92.3
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表 4 定性离子对、定量离子对及碰撞能量
Table 4 Collision energy of qualitative and quantitive ion pairs
化合物
compound母离子/m/z
parent ion子离子/m/z
daughter ion碰撞能量/eV
collision energy泰乐菌素 Tylosin 916.875 145.100 173.848* 50 罗红霉素 Roxithromycin 837.594 679.314 42
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表 5 泰乐菌素的加标回收验证结果
Table 5 Results of Tylosin spiked sample
序号
No.添加量/μg·kg-1
added amount加标样品
sample测得值/μg·kg-1
measured value回收率/%
recovery平均回收率/%
average recovery相对标准偏差/%
RSD1 10.0 鲫 8.84/9.00/8.93 /8.99/8.84 88.45/90.50/89.30 /89.90/88.45 89.23 0.86 2 对虾 9.34/9.64/9.75 /9.26/9.09 93.35/96.40/97.50 92.60/90.90 94.15 2.90 3 草鱼 10.01/9.26/9.66 /9.02/9.10 100.15/92.60/96.55/90.15/90.95 94.08 4.46 4 5.0 鲫 4.12/4.46/4.43 /4.20/4.51 82.40/89.20/88.60 /83.90/90.20 86.86 4.00 5 对虾 4.96/4.38/5.04 /4.56/4.86 99.20/87.60/100.70/91.30/97.10 95.18 5.82 6 草鱼 4.33/4.28/4.44 /4.36/4.42 86.60/85.60/88.80 /87.20/88.30 87.30 1.48 7 1.0 鲫 0.98/0.91/0.96 /0.91/0.96 98.50/90.75/96.25 /91.00/96.25 94.55 3.68 8 对虾 0.96/0.97/0.92 /0.97/0.88 96.00/97.00/92.25 /97.25/87.50 94.00 4.41 9 草鱼 0.97/1.00/0.94 /0.90/0.88 97.00/100.00/94.50/89.75/88.25 93.90 5.23
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