Determination of five arsenic species in seafood using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)
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摘要:
建立了海产品中5种形态砷(As)的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用V(甲醇)∶V(水)=3∶1溶液，70 ℃水浴振摇30 min提取1次，再用V(甲醇)∶V(水)=1∶1溶液提取2次，提取液用阴离子交换柱分离，以20 mmol·L-1碳酸铵[碳酸氢铵(NH4HCO3)+氨基甲酸铵(NH2COONH4)]为流动相，用电感耦合等离子体质谱检测。5种As的检出限为0.057~0.13 μg·L-1，定量限为0.19~0.43 μg·kg-1。添加回收率为83.2%~115%，相对标准偏差小于10%。实际海产品样品测定结果表明，海产品中的As主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主，5种形态As的和与总As相比，总体提取率达90%以上。
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关键词:
- 海产品 /
- 砷形态 /
- 高效液相色谱 /
- 电感耦合等离子体质谱 /
- 测定
Abstract:A method was established to determine five arsenic species in seafood using high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC-ICP-MS).Freeze dried samples were extracted with methanol-water (3∶1) shaking in 70 ℃ water bath for the first time, and extracted with methanol-water(1∶1) for the second and third time.Then we separated the extract by anion exchange column using 20 mmol·L-1 NH4HCO3+NH2COONH4 mobile phase, and detected the compounds with plasma mass spectrometry.The detection limit and quantification limit of five arsenic speciations in seafood varied from 0.057~0.13 μg·L-1and from 0.19~0.43 μg·kg-1.The average recovery of five species arsenic spiked in tested samples at 3 levels ranged from 83.2%~115% with the relative standard deviation (RSD) between 2.15% and 9.97%.The proposed method had been applied to the analysis of seafood came from Australia, indicating that arsenobetaine (AsB) and dimethylarsinic acid (DMA) were main species of arsenic in seafood, and the extraction efficiency of five arsenic speciations were more than 90%, which was higher than of total arsenic.
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鸢乌贼(Symplectoteuthis oualaniensis)也称作南鱿、红鱿，广泛分布于35°~39°N的印度洋、太平洋的赤道和亚热带海域，尤以中国南海和印度洋西北部海域的数量较大[1]，是重要的头足类资源。中国南海渔民2004年开始利用灯光罩网渔船捕捞西中沙海域鸢乌贼，因其生产适应性强、捕捞效益稳定，2011年罩网渔场已拓展至南沙海域。目前，鸢乌贼灯光罩网渔业已成为南海外海渔业的发展重点。
南海灯光罩网是根据鸢乌贼的趋光特性，利用集鱼灯进行诱集、关灯后将网扣罩下去进行捕捞的一种作业方式，集鱼灯的灯光光强、不同装配方式所产生的背景光以及月光强度等均会对诱集效果产生重大影响。目前，已有学者做了月光在鱿钓渔业中钓获率的影响研究[2-3]以及集鱼灯的照度研究[4-5]，但由于研究海域及鱼种不同，结果也不尽相同。而有关南海灯光罩网的相关研究，中国虽已有不少学者做了大量的工作，内容涉及其开发前景[6]、渔获组成[7-8]、渔获性能[9-10]等方面，但尚未见月光对南海灯光罩网鸢乌贼渔获率的影响报道。笔者根据2006年~2010年同一艘灯光罩网渔船3月~5月间在西、中沙海域的生产数据，采用广义加性模型(general additive model，GAM)来分析月相对鸢乌贼渔获率的影响，初步探讨影响产生的原因和降低影响的办法，并分析鸢乌贼平均日产量随月相的变化规律，以期为合理进行生产作业、降低生产成本、提高生产效率提供参考。
1. 材料与方法
1.1 渔船及生产海域
1.1.1 数据来源
生产数据取自海南省“琼文昌33180”渔船2006年~2010年5个生产年度中3月~5月的生产监测记录，记录内容包括作业日期、经度、纬度、渔获类别及日产量等。其时间分辨率为天，空间分辨率为0.5°×0.5°。渔船全长32 m，型宽5.8 m，型深2.9 m，撑杆舷外有效长度26.8 m，最浅作业水深40 m；主机1台，功率220.5 kW，电机3台，功率分别为183.8 kW、60 kW和50 kW，渔船配238盏金属卤化物集鱼灯(×1 kW)。渔获冰鲜保存。
网具主尺度为208 m×66 m，即结附网衣的沉子纲长为208 m，网衣纵向拉直高度为66 m，全身网衣构成锥形，材料为锦纶(白胶丝)，网口网目尺寸为32 mm，网囊最小网目尺寸为20 mm。
1.1.2 生产海域
生产海域为西中沙临近深水海域，具体位置为13°00′~19°00′N、109°30′~116°00′E。
1.2 分析方法
1.2.1 GAM模型
GAM模型是一种非线性关系，是多元线性回归的推广，最早由HASTIE和TIBSHIRANI[11]提出，现在国内外已广泛应用于渔业资源研究中[12-18]。
利用GAM模型来分析月相对南海灯光罩网鸢乌贼渔获率的影响，其表达式为：
$$ Y=\alpha+\sum\limits_{j=1}^p f_j\left(x_j\right)+\varepsilon $$ (1) 式中Y为单位捕捞努力渔获量(CPUE)，平均日产量(t · d-1)；x为月相；fj为各自变量的任意单变量函数；α表示适合模型中的截距；ε为误差，与xj无关，E(ε)=0，变量ε=σ2。
首先假设每一fj均有光滑函数，然后利用散点图平滑逐个进行估计。运用模型中的误差分布为高斯分布，所使用的散点图平滑为立方样条(cubic spline)，它可以使修正残差平方和最小化[19]。利用F检验评估因子的显著性，利用P表示平滑函数是否显著地减少了模型误差，根据估计自由度EDF(estimated df)判断因子与响应变量是否属于线性关系，GAM模型的构建和检验通过R 2.15.2软件实现。
1.2.2 月光天和月黑天鸢乌贼渔获率的差异分析
为了进一步对比月相对南海灯光罩网鸢乌贼渔获率的影响，根据月相的变化规律，参照宋利明等[20]对月相的划分，将一个农历月划分为3个时期：初一至初七、初八至二十二和二十三至三十，其中初八至二十二定义为月光天，其余2段日期定义为月黑天，统计各年月光天和月黑天灯光罩网的作业天数，并计算鸢乌贼的平均日产量，平均日产量采用各年月光天或月黑天鸢乌贼的总产量除以作业天数。根据方差分析方法(ANOVA)，确定2个时间段的灯光罩网作业天数以及鸢乌贼平均日产量之间是否存在差异。
2. 结果
2.1 GAM模型的运算
通过GAM模型的构建可以获得2006年~2010年各年间月相(月光)对南海灯光罩网鸢乌贼CPUE的影响回归分析图(图 2)。2006年~2010年间月相对CPUE的影响曲线呈现出明显的1个低谷和2个高峰的形状，即在满月时段附近CPUE呈现下降趋势，而在朔月时段附近CPUE处于较高的水平。此规律在图 2-d上看不是很明显，这是因为在2009年3月末鸢乌贼产量极高，近达8 t · d-1，影响了变化趋势，故此文选择性忽略这点来分析月相对鸢乌贼CPUE的影响规律。
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图 2 各年份月相与单位捕捞努力渔获量的广义加性模型分析图a.2006年；b.2007年；c.2008年；d.2009年；e.2010年Figure 2. GAM regression analysis between moon phase and CPUE from 2006 to 2010鸢乌贼CPUE与月相之间的关系为非线性关系(EDF≠1)，F检验表明月相对鸢乌贼CPUE的影响极为显著(P＜0.001)，从对模型的解释能力来讲，2006年~2010年该GAM模型的解释能力分别为84.70%、67.90%、76.40%、87.20%和81.10%，说明利用GAM模型进行月相对南海灯光罩网鸢乌贼的CPUE的影响分析研究合适(表 1)。
表 1 广义加性模型统计结果Table 1. Statistical results of GAM年份year 截距intercept 月相moon phase 参数估计estimated t P 估计自由度EDF 参考自由度Ref.df F P 模型解释能力/%deviance explained 2006 2.23 18.74 1.38E-14 8.00 8.74 13.02 4.38E-09 84.70 2007 1.80 12.39 4.24E-12 4.30 5.29 9.22 1.68E-05 67.90 2008 1.35 13.05 2.98E-12 5.50 6.65 10.37 1.24E-06 76.40 2009 1.41 10.16 1.52E-09 8.07 8.77 15.74 5.42E-11 87.20 2010 1.40 22.54 ＜2e-16 7.14 8.18 10.94 1.48E-07 81.10 2.2 鸢乌贼渔获率随月相的变化规律
为了进一步分析月相对鸢乌贼渔获率的影响机制，明确鸢乌贼渔获率随月相的变化规律，将2006年~2010年3月~5月的鸢乌贼平均日产量与月相进行回归分析，得到平均日产量随月相变化的函数关系：
$$ Y=0.008\;9 x^2-0.244\;8 x+2.755\left(R^2=0.581\;5\right) $$ (2) 式中Y为平均日产量(t · d-1)；x为月相。
月相对鸢乌贼的渔获率有显著影响，即在满月期间鸢乌贼的平均日产量相对较低，而在朔月期间平均日产量较高(图 3)。
2.3 月光天和月黑天鸢乌贼渔获率及其差异
2.3.1 作业天数
以作业天数为指标，统计2006年~2010年5年间灯光罩网3月~5月月光天和月黑天的作业天数，得出各年月光天和月黑天2段时间的作业天数分布图(图 4-a)，这可以从侧面反映月相对鸢乌贼渔获率的影响。各年间作业天数范围为28~69 d，平均作业天数为57.2 d，其中月光天为22.6 d，月黑天为34.6 d。月黑天的作业天数均明显高于月光天，是月光天的1.53倍。
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图 4 月光天和月黑天作业天数(a)和平均日产量(b)的分布Figure 4. Distribution of fishing days (a) and average daily catch (b) between bright moonlight and no-moonlight表 2列出了2006年~2010年月光天和月黑天之间的作业天数的方差分析结果。结果显示，作业天数在月光天和月黑天有显著性差异(P=0.004＜0.05)，且2006年至2010年5年间作业天数之间也存在显著性差异(P=0.013＜0.05)。
表 2 月光天和月黑天作业天数的方差分析结果Table 2. ANOVA of fishing days between bright moonlight and no-moonlight差异源source of variance 离差平方和SS 自由度df 均方和MS F P 年份year 555.4 4 138.85 13.546 34 0.013 528 月光天和月黑天bright moonlight and no-moonlight 360 1 360 35.121 95 0.004 062 误差error 41 4 10.25 总计variance total 956.4 9 2.3.2 平均日产量
以平均日产量为指标，计算2006年~2010年5年间灯光罩网3月~5月鸢乌贼的平均日产量，可以得出各年月光天和月黑天鸢乌贼平均日产量的分布图(图 4-b)。各年间鸢乌贼平均日产量范围为1.28~3.29 t ·d-1，其中月光天为0.91 t · d-1，月黑天为1.08 t ·d-1。鸢乌贼在月黑天的平均日产量明显高于月光天，是月光天的1.19倍。
表 3列出了2006年~2010年月光天和月黑天之间鸢乌贼的平均日产量的方差分析结果。结果显示，鸢乌贼平均日产量在月光天和月黑天有显著性差异(P=0.024＜0.05)，且2006年~2010年5年间鸢乌贼平均日产量之间也存在显著性差异(P=0.001＜0.05)。
表 3 月光天和月黑天平均日产量的方差分析结果Table 3. ANOVA of average daily catch between bright moonlight and no-moonlight差异源source of variance 离差平方和SS 自由度df 均方和MS F P 年份year 1.273 960 4 0.318 490 55.943 61 0.000 914 月光天和月黑天bright moonlight and no-moonlight 0.070 965 1 0.070 965 12.465 12 0.024 218 误差error 0.022 772 4 0.005 693 总计total 1.367 697 9 3. 讨论
1) 集鱼灯的诱集效果是灯光罩网渔船鸢乌贼渔获率的重要影响因子之一，其效果的好坏直接决定了鸢乌贼的渔获率大小，而月光就是影响集鱼灯诱集效果一个极为重要的因子。因此，该文选取了月相这一因子具体分析月相变化规律对灯光罩网鸢乌贼渔获率的影响分析。
根据GAM模型获得的回归图，月相对灯光罩网鸢乌贼的渔获率具有显著影响，从模型的解释能力来看，模型的建立是合适的；从方差分析的结果来看，月光天和月黑天的作业天数和鸢乌贼平均日产量都存在显著差异，月黑天的作业天数和平均日产量都明显高于月光天，月黑天作业天数是月光天的1.53倍，月黑天鸢乌贼平均日产量是月光天的1.19倍，进一步说明月相对鸢乌贼渔获率影响显著。且该文采用月光天和月黑天对一个阴历月进行划分，浅显易懂，更有利于指导渔民生产。
2) 调查显示，集鱼灯的诱集效果和范围在月光的影响下明显降低和减小。因此，一些学者研究得出在月光天适当增加集鱼灯的数量和功率，可以增加集鱼灯和月光之间的对比度，从而降低月光的影响，或者增加水下灯来提高诱集范围并增强诱集效果，从而提供趋光性鱼类的渔获率[2, 21]。据有关资料分析，海面上的月光照度随月相有着显著的变化，海面上的月光照度在过了满月之后就迅速降低，当太阳与月亮的角距离为120°时，海面月光照度只有满月时的1/4[2, 21]。因此，月光对鸢乌贼渔获率的影响只局限于满月附近时段(即月光天)。为了减少作业成本并获得较高的效益，应合理安排作业时间，减少在月光天期间的作业天数，并在月光天附近适当增加集鱼灯的数量来减少月光的影响。
3) 除了月相之外，灯光渔业集鱼灯的诱集效果的影响因子还可能包括主捕对象的趋光特性、生活阶段，网具沉降性能等作业参数，以及水温潮流等外部环境因素[21-22]，如钱卫国等[23]研究显示茎柔鱼(Dosidicus gigas)适宜光照度要高于印度洋鸢乌贼。而该文只考虑了月相这一单一因子，没有考虑其他因素，这对研究结果会产生一定的影响。因此，在今后的研究工作中，可以探讨不同季节不同海域环境主捕对象对集鱼灯的适应机制，如产卵季节等，合理调整作业时间，提高捕捞效率，节约能源，实现南海渔业资源的可持续发展。
致谢: 澳大利亚SYMBIO ALLIANCE实验室提供试验所需的仪器设备、场所及样品，谨此致谢！ -
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图 1 流动相变化对5种形态砷色谱分离的效果对比
Figure 1. Comparison of separation effect between five arsenic speciations in different mobile phase condition
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图 2 10 μg·L-1 5种砷化合物混合标准色谱图
Figure 2. Standard chromatogram of five arsenic speciations with content 10 μg·L-1
表 1 电感耦合等离子体质谱工作参数
Table 1 Instrumental conditions and data acquisition parameters of ICP-MS
参数
parameters设置
settings等离子体气流量/L·min-1 plasma flow 17.0 辅助气流量/L·min-1 auxiliary flow 1.70 雾化气流量/L·min-1 nebulizer flow 0.92 稀释气流量/L·min-1 sheath flow 0.27 RF功率/kW F power 1.40 采样深度/mm sampling depth 5 蠕动泵转速/r·min-1 pump rate 15 喷雾室温度/℃ spray chamber temperature 3 单次测量时间/ms dwell time 350 总测量时间/s total measuring time 1 200 扫描方式 scan mode 跳峰扫描 检测质量数/m/z testing amount 75(As) 
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表 2 4种提取方法的提取率(干质量)
Table 2 Recoveries of five arsenic speciations in seafood using different extraction methods (dry weight)
样品类型
sample提取方法
extraction methods砷甜菜碱/μg·kg-1
AsB亚砷酸盐/μg·kg-1
As(ⅠⅡ)二甲基砷酸/μg·kg-1
DMA一甲基砷酸/μg·kg-1
MMA砷酸盐/μg·kg-1
As(Ⅴ)合计/μg·kg-1
sum总提取率/%
total recovery海苔 seaweed 水浴摇床30 min 268.6 0 276.9 0 0 545.5 98.1 Hot block 30 min 252.1 0 252.3 0 0 504.4 90.7 震荡30 min 122.2 0 257.6 0 0 379.7 68.3 振摇2 min 125.2 0 242.4 0 0 367.6 66.1 剑鱼 swordfish 水浴摇床30 min 801.9 196.6 0 31.6 0 1 030.1 96.4 Hot block 30 min 790.3 198.6 0 32.0 0 1 020.9 95.5 震荡30 min 779.0 99.3 0 33.0 0 911.3 85.2 振摇2 min 712.2 79.3 0 31.9 0 823.4 77.0
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表 3 方法的线性范围与检出限
Table 3 Linear ranges and detection limits of the method
砷化合物
arsenic species线性关系
linear regression equation相关系数
R检出限/μg·L-1
limit of detection定量限(干质量)/μg·kg-1
limit of quantification (dry weight)砷甜菜碱AsB y=247.47x-397.7 0.999 8 0.096 0.32 亚砷酸盐As(Ⅲ) y=304.53x-460.73 0.999 8 0.082 0.27 二甲基砷酸DMA y=289.28x-334.91 0.999 9 0.090 0.30 一甲基砷酸MMA y=208.2x-333.36 0.999 7 0.130 0.43 砷酸盐As(Ⅴ) y=414.89x-840.68 0.999 5 0.057 0.19
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表 4 鱼中5种形态砷的加标回收结果(n=3)
Table 4 Recovery data of five arsenic speciations from spiked fish
砷化合物
arsenic species添加水平/μg·L-1
spiking level平均回收率/%
average recovery相对标准偏差/%
RSD砷甜菜碱AsB 0.5 103.0 9.97 5.0 99.7 9.42 50.0 97.4 5.11 亚砷酸盐As(Ⅲ) 0.5 89.9 9.21 5.0 93.2 5.33 50.0 99.5 3.59 二甲基砷酸DMA 0.5 92.2 3.27 5.0 89.3 7.69 50.0 94.2 7.39 一甲基砷酸MMA 0.5 104.0 5.66 5.0 100.0 5.73 50.0 97.2 4.52 砷酸盐As(Ⅴ) 0.5 94.0 7.32 5.0 98.4 2.15 50.0 93.6 6.73
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表 5 不同海产品中5种形态砷质量分数
Table 5 Concentrations of five arsenic speciations in different seafood
样品类型
sample砷甜菜碱 AsB 亚砷酸盐 As(ⅠⅡ) 二甲基砷酸 DMA 一甲基砷酸 MMA 砷酸盐 As(Ⅴ) 5种As总量/μg· kg-1
sum总As /μg· kg-1
total总提取率/%
total recovery测定值/μg· kg-1
content占总量比例/%
percentage测定值/μg· kg-1
content占总量比例/%
percentage测定值/μg· kg-1
content占总量比例/%
percentage测定值/μg· kg-1
content占总量比例/%
percentage测定值/μg· kg-1
content占总量比例/%
percentage斑节对虾(P.monodon) 69 474.6 99.4 454.3 0.6 < LOQ 0 < LOQ 0 < LOQ 0 69 928.8 68 790.0 101.7 金枪鱼( T.albacares) 7 733.2 99.9 4.9 0.06 < LOQ 0 1.3 0.04 < LOQ 0 7 739.5 7 750.0 99.8 澳洲肺鱼(L.calcarifer) 20 519.7 99.7 56.4 0.3 2.2 0.01 < LOQ 0 < LOQ 0 20 578.3 20 400.0 100.9 速食海苔( P.umbilicalis) 541.9 65.6 < LOQ 0 284. 4 34.4 < LOQ 0 < LOQ 0 826.3 916.0 90.2 注： < LOQ.低于定量限
Note： < LOQ. limit of quantification
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[1] 张华, 王英锋, 施燕支, 等. 高效液相色谱及联用技术在砷形态分析中的应用[J]. 光谱学与光谱分析, 2007, 27(2): 386-390. https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=MdENDFpkZq6GJNLog2I24O5ixMbnHHZJFVz2kly7_0Zm3GzZVVLw95sqzuYexIb2VPG0eV2NQLV5IkDdWytLBAGxIyILJqphZNFg6CaPKvcaPUkrm5y7Iwag3UadhQREvVhKyX3M1qQJ2Er90P649WcpOEKaPclliI3A_6Ha8hnEoa3LQnBKwvyAG7stHgty&uniplatform=NZKPT&language=CHS [2] KURTTIO H K P, HAKALA E, KAHELIN H, et al. Urinary excretion of arsenic species after exposure to arsenic present in drinking water[J]. Arch Environ Contam Toxicol, 1998, 34(3): 297-305. doi: 10.1007/s002449900321
[3] KALMAN D A J H, BELLE G V, BURBACHER T, et al. The effect of variable environmental arsenic contamination on urinary concentrations of arsenic species[J]. Environ Health Perspect, 1990, 89(11): 145-151. doi: 10.1289/ehp.9089145
[4] DEVESA V, VELEZ D, MONTORO R. Effect of thermal treatments on arsenic species contents in food[J]. Food Chem Toxicol, 2008, 46(1): 1-8. doi: 10.1016/j.fct.2007.08.021
[5] HYMER C B, CARUSO J A. Arsenic and its speciation analysis using high performance liquid chromatography and in ductively coupled plasma mass spectromet[J]. Chromatogr, 2004, 1045(1/2): 1-13. doi: 10.1016/j.chroma.2004.06.016
[6] KAISE T O-OY, OCHI T, OKUBO T, et al. Toxicological study of organic arsenic compound in marine algae using mammalian cell culture technique[J]. J Food Hyg Soc Jpn, 1996, 37(3): 135-141. doi: 10.3358/shokueishi.37.135
[7] 吕超, 刘丽萍, 董慧茹, 等. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水产类膳食中5种砷形态的方法研究[J]. 分析测试学报, 2010, 29(5): 465-468. doi: 10.3969/j.issn.1004-4957.2010.05.008 [8] 殷学锋, 徐光明, 谷雪, 等. 因子分析——氢化物发生原子吸收法分析砷的形态[J]. 分析化学, 1999, 27(7): 798-801. doi: 10.3321/j.issn:0253-3820.1999.07.013 [9] 杨慧, 王富华, 王旭, 等. 蔬菜中砷的形态分析技术研究与应用[J]. 湖北农业科学, 2010, 49(9): 2230-2233. https://www.doc88.com/p-6292924368811.html [10] SHAH A Q, KAZI T G, BAIG J A, et al. Accumulation of arsenic in different fresh water fish species-potential contribution to high arsenic intakes[J]. Food Chem, 2010, 119(2): 840-844. doi: 10.1016/j.foodchem.2009.08.041
[11] HEITLAND P, KOSTER H D. Comparison of different medical cases in urinary arsenic speciation by fast HPLC-ICP-MS[J]. Int J Hyg Environ Health, 2009, 212(4): 432-438. doi: 10.1016/j.ijheh.2008.09.003
[12] GARCIA S S, QUIJANO N MA, BONILLA SIMON M M. Determination of soluble toxic arsenic species in alga samples by microwave-assisted extraction and high performance liquid chromatography-hydride generation-inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry[J]. J Chromatogr A, 2006, 1129(1): 54-60. doi: 10.1016/j.chroma.2006.06.083
[13] WALTER G D K, CLAUDIA S, ZDENKA S, et al. Arsenobetaine and other arsenic compounds in the National Research Council of Canada Certified Reference Materials DORM 1 and DORM 2[J]. J Anal Atomic Spectrom, 1998, 13(3): 183-187. doi: 10.1039/a705634f
[14] RATTANACHONGKIAT S G. Determination of arsenic species in fish, crustacean and sediment samples from Thailand using high performance liquid chromatography (HPLC) coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS)[J]. J Environ Monitoring, 2004, 6(4): 254-261. doi: 10.1039/B312956J
[15] UTE K J K, ECKARD J. Simultaneous separation of 17 inorganic and organic arsenic compounds in marine biota by means of high-performance liquid chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Rapid Commun Mass Spectrom, 2002, 16(10): 965-974. doi: 10.1002/rcm.671
[16] 郝春莉, 曹煊, 荆淼, 等. 鱿鱼丝中砷的形态分析[J]. 分析科学学报, 2007, 23(6): 621-626. https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=MdENDFpkZq588V80p5X2X580ppy61MQzLqqYeRc20VVPhKLzjc0hElLk1R-FEGoPN8Wg9-ZV2LxzTD19BmtPo8vdJQvnya_ObC7a3vSD20jwibndi6kamNROs9EPbxzTN8SSH5kW9Ua1I4ujsHfkXsC_jcW-7RB7&uniplatform=NZKPT [17] Van JOHANNES T, ŠLEJKOVEC Z. Ion-exchange separation of eight arsenic compounds by high-performance liquid chromatography-UV decomposition-hydride generation-atomic fluorescence spe-ctrometry and stability tests for food treatment procedures[J]. J Chromatogr A, 1997, 789(1/2): 339-348. doi: 10.1016/S0021-9673(97)00703-6
[18] DAGNAC T A P, RUBIO R, RAURET G. Speciation of arsenic in mussels by the coupled system liquid chromatography-UV irradiation-hydride generation-inductively coupled plasma mass spectrometry[J]. Talanta, 1999, 48(4): 763-772. doi: 10.1016/S0039-9140(98)00093-9
[19] KATHRYN L A CBH, KAREN L S J A C. Speciation of arsenic in fish tissue using microwave-assisted extraction followed by HPLC-ICP-MS[J]. J Anal Atom Spectrom, 1999, 14(5): 845-850. doi: 10.1039/a807466f
[20] 张普敦, 许国旺, 魏复盛. 砷形态分析方法进展[J]. 分析化学, 2001, 28(8): 971-977. https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=MdENDFpkZq7SpJGtncKc1krjMilpjy7m4Svj3CrKz8QHMFrBSDpWTnQFUdREI8pligvgDYDevArUffICJxm4LcTERDsbVSaWVNCxlBKAIEuXR-COrQbrwITx28ZtoQWCuR1FxM3N240NE8lsLykFUo9CkTvBs8wf&uniplatform=NZKPT [21] 于振花, 荆淼, 陈登云, 等. 微波消解ICP-MS同时测定海产品中的15种元素含量[J]. 海洋科学, 2009, 33(1): 8-11. https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=MdENDFpkZq6RjjpgVSnbznHmHqCs__-LR66f2gBnucEUYoy_CoUEstNMYCTy1XUj_IBp2nse11mIIfRbU9Ys3bMf6s7l_aSmIZkFE8vo7JXcw9WZnsEsWRhga5T4cU3XuHJMzZ7D9bWhYawYSL-t3eve_cD5pI1t&uniplatform=NZKPT -
期刊类型引用(44)
1. 巫旗生，罗娟，陈珍赐，林炫锋，祁剑飞，宁岳，郭香，罗辉玉，曾志南，葛辉. 不同月龄双线紫蛤数量性状的相关性和通径分析. 渔业研究. 2024(03): 242-247 . 
百度学术
2. 张金刚，吴怡迪，郭红会，罗相忠，邹桂伟，梁宏伟. 中华绒螯蟹亲蟹群体形态性状对体质量的影响分析. 海洋渔业. 2024(06): 758-767 . 百度学术
3. 巫旗生，周小文，宁岳，祁剑飞，郭香，罗辉玉，葛辉. 不同月龄福建牡蛎二倍体和三倍体壳型性状对体质量的影响. 福建农业科技. 2024(11): 18-24 . 百度学术
4. 赵春暖，于涛，郑言鑫，李波，王喜文，蔡忠强，王晓梅，任利群，徐帅，吴玉萍，吴楠，张明燡. 不同壳色和性别栉孔扇贝群体的性状相关性及通径分析. 中国水产科学. 2023(03): 268-283 . 百度学术
5. 胡清彪，汤爱淞，白永安，马民，李晓东. 光滑河蓝蛤形态性状对质量性状的影响. 黑龙江水产. 2023(04): 241-246 . 百度学术
6. 张钰伟，邓正华，黄星美，赵旺，温为庚，王雨，陈明强，于刚. 三亚和北海群体大珠母贝表型性状比较及通径分析. 中国渔业质量与标准. 2023(04): 24-31 . 百度学术
7. 张钰伟，邓正华，黄星美，赵旺，温为庚，王雨，陈明强，于刚. 南沙群体大珠母贝表型性状比较及通径分析. 中国渔业质量与标准. 2023(06): 19-25 . 百度学术
8. 方伟，陈明强，李有宁，马振华，赵旺，温为庚，邓正华，于刚，王雨. 凸加夫蛤(Gafrarium tumidum)形态性状对体质量性状的相关性及通径分析. 中国渔业质量与标准. 2022(02): 47-53 . 百度学术
9. 郭岳鹏，宋坚，李雯佳，郝振林，田莹，常亚青. 珠海长肋日月贝形态性状对体质量的影响. 水产养殖. 2022(08): 13-18 . 百度学术
10. 褚洪永，张建柏，张秀梅，徐晓莹，吴红伟，陈坤，于炳礼，许丰杰. 长牡蛎二倍体与三倍体壳型性状对体质量的影响分析. 海洋科学. 2022(08): 57-64 . 百度学术
11. 魏海军，邓正华，陈明强，李有宁，王雨，孙静，王继金. 靓巴非蛤形态性状对体质量的影响. 水产科学. 2021(02): 233-238 . 百度学术
12. Dan GUO，Jian CHEN，Ziqin ZHAI，Tongtong REN，Jijin WANG，Lirong BAI，Dahui YU. Analysis on the Effects of Morphological Traits of Lutraria sieboldii on Its Body Mass Trait. Agricultural Biotechnology. 2021(04): 71-76+103 . 必应学术
13. 邱齐骏，颜冬，龚守贺，王鑫，周胜福，张鹏，邓翔，刘栋梁. 丘陵山区养殖中华圆田螺主要形态性状对螺重的相关性及通径分析. 河北渔业. 2021(11): 3-6+12 . 百度学术
14. 田传远，夏珮伦，张嘉荣，于瑞海，郑小东，顾忠旗. 疣荔枝螺形态性状对质量性状的影响. 中国海洋大学学报(自然科学版). 2020(02): 37-44 . 百度学术
15. 魏海军，邓正华，陈明强，邓林琪，谭春明，李有宁，王雨，王爱民. 不同壳色合浦珠母贝生产性能评估及其雌雄群体间的差异. 南方农业学报. 2020(02): 412-420 . 百度学术
16. 韦嫔媛，李蔚，张兴志，李琼珍，何苹萍，卓晓菲，官俊良，赵文彬，张立，彭金霞. 不同规格香港牡蛎壳形态性状对重量性状的影响. 南方农业学报. 2020(04): 961-967 . 百度学术
17. 孙静，陈明强，魏海军，邓正华，李有宁，金朝焕，王继金，王雨，石承开，黄超旬. 不同地理群体合浦珠母贝双列杂交子代数量性状比较及其相关和通径分析. 南方农业学报. 2020(06): 1451-1461 . 百度学术
18. 陈健，白丽蓉，罗会，喻达辉. 2种贝龄合浦珠母贝数量性状的相关与通径分析. 南方农业学报. 2020(10): 2557-2564 . 百度学术
19. 陈健，郭丹，翟子钦，王继金，喻达辉，白丽蓉. 对角蛤形态性状对活体质量的影响效果分析. 北部湾大学学报. 2020(08): 8-14 . 百度学术
20. 邓正华，陈明强，李有宁，赵旺，郑兴，刘芊，王继金，王雨. 3种野生珍珠贝表型性状比较及通径分析. 广东农业科学. 2019(01): 122-132 . 百度学术
21. 林先鑫，邓正华，陈明强，李有宁，赵旺，于刚，王继金，王雨. 两种贝龄企鹅珍珠贝形态性状对湿重的通径分析. 南方农业学报. 2019(09): 2088-2094 . 百度学术
22. 魏海军，邓正华，陈明强，王继金，李有宁，王雨. 棕带仙女蛤数量性状的相关与通径分析. 南方水产科学. 2019(06): 34-40 . 本站查看
23. 陈明强，魏海军，李有宁，邓正华，王雨，陈旭，孙静，马振华. 野生企鹅珍珠贝形态性状对质量性状的影响. 中国渔业质量与标准. 2019(06): 48-56 . 百度学术
24. 巫旗生，曾志南，宁岳，祁剑飞，郑雅友，罗娟. 钝缀锦蛤形态性状对活体质量的影响. 水产科学. 2018(01): 110-114 . 百度学术
25. 巫旗生，宁岳，曾志南，祁剑飞，郭香，贾圆圆. 不同贝龄“金蛎1号”福建牡蛎数量性状的相关性和通径分析. 厦门大学学报(自然科学版). 2018(01): 72-78 . 百度学术
26. 邓正华，陈明强，李有宁，吴开畅，王雨. 5个地区长肋日月贝形态性状对主要经济性状的相关性和通径分析. 中国渔业质量与标准. 2018(02): 17-28 . 百度学术
27. 王祎哲，邓正华，王雨，李有宁，于刚，黄桂菊，陈明强. 合浦珠母贝不同壳色选育系F6数量性状的相关性和通径分析. 中国水产科学. 2018(05): 988-997 . 百度学术
28. 邓正华，陈明强，李有宁，吴开畅，王雨. 野生大珠母贝形态性状对湿重和壳重的相关性及通径分析. 南方农业学报. 2018(12): 2545-2550 . 百度学术
29. 韩自强，李琪. 长牡蛎壳橙品系形态性状与体质量的相关及通径分析. 中国海洋大学学报(自然科学版). 2017(12): 46-52 . 百度学术
30. 郭奕惠，刘宝锁，范嗣刚，张博，陈晓玲，喻达辉. 合浦珠母贝选育组和对照组生长性状相关分析. 上海海洋大学学报. 2017(02): 212-220 . 百度学术
31. 冷晓飞，张艳，张伟杰，刘明泰，经晨晨，宋坚. 不同性别马粪海胆壳形态性状对体质量的影响效果分析. 水产科学. 2016(04): 359-363 . 百度学术
32. 郑关超，吴海燕，郭萌萌，赵春霞，付树林，谭志军，翟毓秀. 虾夷扇贝形态性状对活体质量的影响. 中国渔业质量与标准. 2016(05): 1-6 . 百度学术
33. 严俊贤，刘宝锁，李有宁，陈明强，吴开畅，叶乐. 野生黑蝶贝表型性状对体质量的影响分析. 水产科学. 2015(09): 560-564 . 百度学术
34. 卢亚楠，王丽，丛玉婷，王连顺，杨国军. 毛蚶壳形态性状对重量性状的影响分析. 河北渔业. 2015(08): 19-24 . 百度学术
35. 谭才钢，刘宝锁，张东玲，牛志凯，张博，陈明强，范嗣刚，姜松，黄桂菊，李有宁，陈素文，喻达辉. 合浦珠母贝主要形态性状与体质量的灰色关联分析. 南方水产科学. 2015(02): 35-40 . 本站查看
36. 林先智，区又君，李加儿，温久福，王鹏飞. 盐度胁迫对遮目鱼幼鱼存活、生长及性状相关性的影响. 中国水产科学. 2015(04): 675-686 . 百度学术
37. 林清，王亚骏，王迪文，郑怀平，刘合露，孙泽伟，陈兴强. 太平洋牡蛎和葡萄牙牡蛎养殖群体数量性状比较分析. 海洋通报. 2014(01): 106-111 . 百度学术
38. 张根芳，张文府，方爱萍，叶容晖，楼昕宇. 养殖条件下不同年龄背瘤丽蚌(Lamprotula leai)数量性状的相关与通径分析. 海洋与湖沼. 2014(05): 1115-1121 . 百度学术
39. 赵永贞，陈秀荔，杨春玲，彭敏，李琼珍，罗帮，黎一键，李咏梅. 香港牡蛎精子超低温冷冻保存的研究. 西南农业学报. 2014(05): 2229-2235 . 百度学术
40. 王冲. 栉孔扇贝不同性别间重要经济性状比较及通径分析. 水产科学. 2013(08): 441-446 . 百度学术
41. 郭华阳，陈明强，王雨，江世贵，张殿昌，杨其彬，李有宁，朱李春，吴开畅. 黄边糙鸟蛤野生群体主要经济性状间的相关性及通径分析. 南方水产科学. 2013(02): 1-8 . 本站查看
42. 杨彬，谢恩义，贾柽. 北部湾长肋日月贝形态性状对活体质量的影响分析. 水产养殖. 2013(07): 14-18 . 百度学术
43. 王瑞旋，冯玉婷，冯娟，王江勇. 近江牡蛎Crassostrea hongkongensis体内细菌的周年变化及细菌产酶能力. 海洋环境科学. 2012(06): 851-854+866 . 百度学术
44. 鄢朝，顾志峰，章华忠，王嫣，石耀华，战欣，王爱民. 华贵栉孔扇贝数量性状的相关性及通径分析. 南方水产科学. 2012(03): 34-38 . 本站查看
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