Rapid determination of prometryn in aquatic products by QuEChERS combined with gas chromatography mass spectrometry
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摘要: 以QuEChERS作为样品前处理手段，建立测定水产品中扑草净残留的气相色谱-质谱法 (GC-MS)。样品以乙腈-二氯甲烷 (V∶V=8∶2) 混合溶液提取，提取液经吸附剂中性氧化铝、N-丙基乙二胺 (PSA)、纳米二氧化锆结合石墨化炭黑 (GCB) 净化后上机检测，内标法定量。结果显示，扑草净质量浓度介于5~200 μg·L−1线性关系良好，相关系数 (R2) 为0.9999。对草鱼 (Ctenopharyngodon idellus)、鳜 (Siniperca chuatsi)、中国对虾 (Penaeus chinensis)、海参 (Holothuria sp.) 和文蛤 (Meretrix meretrix) 进行4个水平的加标回收实验 (10、20、40和200 µg·kg−1)，方法的加标回收率为85.8%~111.8%，相对标准偏差为1.2%~8.8%，满足GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范 食品理化检测》中实验室质量控制规范。扑草净的检出限 (LOD, S/N≥3) 和定量限 (LOQ, S/N≥10) 分别为5和10 µg·kg−1。该方法简单、快速、灵敏、净化效果好，能满足水产品中扑草净残留的检测需求。Abstract: A method was developed for the determination of prometryn in aquatic products by quick, easy, cheap, effective, rugged and safe (QuEChERS) extraction coupled with gas chromatography mass spectrometry. The samples were extracted by acetonitrile-dichloromethane mixture (V:V=8:2) and purified by neutral alumina, zirconium dioxide, PSA and GCB, quantified with internal standard. Good linearity was obtained in the range of 5.00−200 µg·L−1 with the correlation coeficient of 0.9999. The average recoveries were 85.8%−111.8% in Ctenopharyngodon idellus, Siniperca chuatsi, Penaeus chinensis, Holothuria sp. and Meretrix meretrix at four spiked levels of 10, 20, 40 and 200 µg·kg−1 with RSDS of 1.2%−8.8%, which meets the quality control specifications required in the national standard (GB/T 27404−2008 Criterion on Quality Control of Laboratories-Chemical Testing of Food). The limits of detection (S/N≥3) and quantification (S/N≥10) were 5.0 and 10.0 µg·kg−1, respectively. The method is suitable for the rapid determination of the prometryn residues in aquatic products owing to its advantages of simplicity, sensitivity, accuracy and better purification.
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Keywords:
- GC-MS /
- Prometryn /
- Aquatic products /
- QuEChERS /
- Isotope labeled internal standard
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鱼类资源具有自我更新能力，捕捞并不是影响其资源变动的唯一原因。当气候和海洋环境发生剧烈变化时，鱼类资源丰度和空间分布也会随之变化[1]。全球变暖是当今主要环境问题之一，会引发高频率的极端天气、海水酸化和升温等海洋灾害现象[2]，进而影响许多中上层鱼类的分布和丰度[3-4]。联合国政府间气候变化委员会 (Intergovernmental Panel on Climate Change, IPCC) 的主要任务之一便是对适应和减缓气候变化的可能对策进行评估，且评估结果已被大量运用于科研工作[5]。因此，明确海洋鱼类资源时空分布对未来气候变化的响应机制，对该种类的可持续利用具有重要意义。
鲐鱼 (Scomber japonicus) 是大洋中上层鱼类，游泳能力强，每年进行长距离、大范围的产卵、索饵和季节性洄游，广泛分布于大西洋、印度洋和太平洋温带、亚热带海域[6-7]。鲐鱼经济价值极高，是我国及周边国家和地区的重要渔业对象，其资源衰退会对我国渔业经济造成负面影响[8]。20世纪80年代起，我国开始大规模捕捞鲐鱼，起初捕捞总量约为20万吨，随着捕捞技术进步和大规模商业捕捞的发展，2018年鲐鱼捕捞量已增加至43万吨[9-10]。东海是鲐鱼最重要的栖息地之一，也是我国最主要的作业渔场[11]。已有研究表明，鲐鱼栖息地受海面温度、海面高度、海水盐度和叶绿素浓度等环境因子影响[12]，其中海水温度是最为重要的环境因子。当前对未来气候变化情境下鲐鱼的栖息地变动规律研究较少。因此，本文利用IPCC第六次评估报告中不同气候变化情境下的不同水层温度数据构建栖息地指数 (Habitat suitability index, HSI) 模型，对未来东海鲐鱼栖息地进行中长期预测分析，并探讨全球气候变化如何影响东海鲐鱼栖息地的时空分布，基于研究结果提出科学有效的渔业管理建议，为减缓气候变化对鲐鱼渔场的不利影响及其资源的可持续利用提供科学支撑。
1. 材料与方法
1.1 环境数据
IPCC第六次国际耦合模式比较计划 (Coupled Model Intercomparison Project Phase 6, CMIP6) 中情景模式比较计划 (ScenarioMIP) 是不同共享社会经济路径 (Shared socioeconomic pathways, SSP) 与辐射强迫 (Representative concentration pathway, RCP) 的矩形组合，为气候变化领域内的科学研究提供了大量的模拟数据[5]。其中，SSP126、SSP370和SSP585分别对应情景模式比较计划中的低排放情境、中等排放情境和高排放情境。已往研究表明，夏秋季鲐鱼主要栖息于0~50 m水层[13]，水温是影响鲐鱼栖息地变动的主要环境因子[1]。Yu等[14]基于2.5、25和50 m水层海水温度数据构建了栖息地适宜指数模型。因此，本文选取CMIP6气候模式中SSP126、SSP370和SSP585情境下的2.5 m (Temp_2.5 m)、25 m (Temp_25 m) 和50 m (Temp_50 m) 水温数据来分析未来不同气候情境下东海鲐鱼栖息地的时空变化。海岸线数据来自于美国NOAA气候预报中心 (https://www.ngdc.noaa.gov/mgg/shorelines/data/gshhg/latest/)。环境数据来源于世界气候研究计划 (Word climate research program, WCRP) 数据库 (https://esgf-node.llnl.gov/search/cmip6/)，水温数据单位为 ℃，时间覆盖2015—2100年的7—9月，共计258个月，数据范围为118°E—130°E、24°N—32°N，空间分辨率为50 km×50 km。环境数据时空分辨率与渔业数据保持一致并进行匹配处理。
1.2 环境因子的变动分析
以2015—2100年中每年7—9月的平均值表征每年鲐鱼渔场夏季水温。短期、中期和长期气候变化对应的时间段分别为2015—2020、2055—2060和2095—2100年。用Excel 2021软件对不同气候情境下2015—2100年水温的年际变化和短期、中期及长期的变化情况进行分析，同时计算不同气候情境下2100与2015年的水温差值，并利用Matlab R2021a软件绘制空间分布图。
1.3 鲐鱼栖息地的时空变化
基于Yu等[14]建立的最优权重HSI模型计算2015—2100年东海鲐鱼的HSI，HSI模型构建与验证方法如下[14]：利用2006—2014年的渔业与水温数据计算适宜性指数 (Suitability index, SI)，以SI为基础建立单一环境因子SI模型。在此基础上，赋予不同水层以不同权重，综合2.5、25、50 m水深的SI模型建立HSI模型。对各权重方案结果进行比较，选取HSI最优模型，并用2015年数据进行验证，确保模型的预测精度。用Excel 2021软件对比分析不同气候情境下鲐鱼渔场内的平均HSI、适宜 (HSI>0.6) 与不适宜栖息地 (HSI<0.2) 面积比例，使用Matlab R2021a软件插值并绘制3种气候情境下短、中和长期HSI的空间分布图以厘清鲐鱼栖息地的时空变动规律；对比短、中和长期内东海鲐鱼正常和不适宜栖息地的面积比例变化情况。
计算未来气候情境下短、中和长期内东海鲐鱼的适宜栖息地重心，以探究其适宜栖息地的移动规律。基于单因子的SI模型[14]，计算不同气候情境下2015—2020、2055—2060和2095—2100年各环境因子SI (≥0.6) 重心，以探究鲐鱼适宜栖息地的空间变化原因。其中，适宜栖息地及各环境因子SI重心计算公式如下：
$$ {\mathrm{L}\mathrm{O}\mathrm{N}\mathrm{G}}_{\mathrm{H}\mathrm{S}\mathrm{I}}=\frac{\sum ({\mathrm{L}\mathrm{o}\mathrm{n}}_{{ij}}\times {\mathrm{H}\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}})}{\sum {\mathrm{H}\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}}} $$ (1) $$ {\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{T}\mathrm{G}}_{\mathrm{H}\mathrm{S}\mathrm{I}}=\frac{\sum ({\mathrm{L}\mathrm{a}\mathrm{t}}_{{ij}}\times {\mathrm{H}\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}})}{\sum {\mathrm{H}\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}}} $$ (2) $$ {\mathrm{L}\mathrm{O}\mathrm{N}\mathrm{G}}_{\mathrm{S}\mathrm{I}}=\frac{\sum ({\mathrm{L}\mathrm{o}\mathrm{n}}_{{ij}}\times {\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}})}{\sum {\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}}} $$ (3) $$ {\mathrm{L}\mathrm{A}\mathrm{T}\mathrm{G}}_{\mathrm{S}\mathrm{I}}=\frac{\sum ({\mathrm{L}\mathrm{a}\mathrm{t}}_{{ij}}\times {\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}})}{\sum {\mathrm{S}\mathrm{I}}_{{ij}}} $$ (4) 式中：LONGHSI、LATGHSI、LONGSI、LATGSI分别代表适宜栖息地经度与纬度重心和各环境因子SI经度与纬度重心；i、j分别代表经度和纬度。
2. 结果
2.1 未来气候情境下渔场内不同水层水温的时空变化
2015—2100年中国东海鲐鱼渔场内各水层水温在不同气候情境下呈不同的变化趋势 (图1)。在SSP126情境下，Temp_2.5 m、Temp_25 m和Temp_50 m整体呈稳定波动趋势。在SSP370和SSP585情境下，三者整体呈明显上升趋势。
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图 1 不同气候情境下2015—2100年鲐鱼渔场内不同水层水温的年际变化Figure 1. Interannual variation of water temperature at different depths in fishing ground of S. japonicus during 2015−2100 under different climatic conditions不同气候情境下Temp_2.5 m、Temp_25 m和Temp_50 m在2015—2020、2055—2060和2095—2100年的变化趋势相似 (图2)。3个环境因子于SSP126情境下先上升后下降，整体呈较小幅度的上升，温差不超过0.5 ℃。后两个情境下3层水温均呈明显上升趋势。
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图 2 不同气候情境下2015—2020、2055—2060和2095—2100年内鲐鱼渔场内不同水层水温的平均值Figure 2. Average water temperature at different depths in fishing ground of S. japonicus during 2015−2020, 2055−2060 and 2095−2100 under different climatic conditions对比3种气候情境下2015与2100年各水层水温的空间差值变化。在SSP126情境下，Temp_2.5 m、Temp_25 m和Temp_50 m负值分布的区域面积较大，空间上由西向东逐渐递减；正值均分布在西北区域。三者于另两个情境下空间变化差异较小，正值主要分布在渔场范围内 (图3)。
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图 3 不同气候情境下2100和2015年鲐鱼渔场内不同水层水温差值的空间分布Figure 3. Spatial distribution of water temperature difference at different depths in fishing ground of S. japonicus in 2100 and 2015 under different climate conditions2.2 鲐鱼栖息地适宜性变化
2015—2100年东海鲐鱼渔场HSI和适宜栖息地面积比例在SSP126情境下呈下降趋势，但降幅较小；在SSP370和SSP585情境下整体呈明显下降趋势。而2015—2100年东海鲐鱼不适宜栖息地面积比例在SSP126、SSP370和SSP585情境下整体呈上升趋势 (图4)。
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图 4 不同气候情境下2015—2100年东海鲐鱼平均栖息地指数、适宜栖息地及不适宜栖息地面积比例Figure 4. Interannual variation of average habitat suitability index, percentages of suitable and unsuitable habitat area of S. japonicus in East China Sea under different climatic conditions during 2015−2100不同气候变化情境下的3个时期内，东海鲐鱼的适宜栖息地主要分布于122°E—126°E、28°N—30°N，不适宜栖息地主要分布在渔场中部水域。随时间推移，适宜栖息地面积和适宜性于SSP126情境下波动较小；于后两个情境下适宜栖息地面积缩小且适宜性下降，不适宜栖息地面积明显增加 (图5)。
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图 5 不同气候情境下东海鲐鱼栖息地指数在2015—2020、2055—2060和2095—2100年的空间分布Figure 5. Spatial distribution of habitat suitability index of S. japonicus in East China Sea during 2015−2020, 2055−2060 and 2095−2100 under different climatic conditions东海鲐鱼正常栖息地面积与不适宜面积量化结果表明，不同气候情境下，东海鲐鱼正常栖息地面积小于不适宜面积。与2015—2020年相比，2055—2060和2095—2100年内各气候情境下的东海鲐鱼正常栖息地面积均缩小，不适宜栖息地面积均增加，且2095—2100年的变化趋势皆大于2055—2060年 (表1)。
表 1 不同气候情境的不同时间段内东海鲐鱼正常与不适宜栖息地面积变化Table 1. Changes of normal and unsuitable habitat area of S. japonicus in East China Sea in different time periods under different climatic conditions模态SSP 年份Year 渔场正常栖息地面积HS/% 面积增减ID_HS/% 渔场不适宜栖息地面积UNSH/% 面积增减ID_UNSH/% SSP126 2015—2020 24.38 — 32.80 — 2055—2060 21.70 −10.99 35.48 +8.17 2095—2100 21.33 −12.51 35.84 +9.27 SSP370 2015—2020 24.07 — 33.11 — 2055—2060 19.48 −19.07 37.70 +13.86 2095—2100 11.39 −52.68 45.79 +38.29 SSP585 2015—2020 24.18 — 32.99 — 2055—2060 18.16 −24.89 39.02 +18.28 2095—2100 7.45 −69.19 49.73 +50.74 注：HS代表渔场正常栖息地面积；ID_SH代表2055—2060和2095—2100年渔场正常栖息地面积相对于2015—2020年正常栖息地面积的增减；UNSH代表渔场不适宜栖息地面积；ID_UNSH代表2055—2060和2095—2100年渔场不适宜栖息地面积相对于2015—2020年不适宜栖息地面积的增减。 Note: HS represents the area of normal habitat of fishing ground; ID_SH represents the increase or decrease of the normal habitat area of the fishing ground during 2055–2060 and 2095–2100 compared with the normal habitat area during 2015–2020; UNSH represents the area of unsuitable habitat of fishing ground; ID_UNSH represents the increase or decrease of the area of unsuitable habitat of fishing ground during 2055–2060 and 2095–2100 compared with that during 2015–2020. 2.3 鲐鱼适宜栖息地重心空间变化
2015—2020、2055—2060和2095—2100年内鲐鱼适宜栖息地重心于SSP126、SSP370和SSP585情境下均呈不同程度的北移，适宜栖息地重心均在渔场北部区域。纬度方向上，SSP126和SSP370情境下，适宜栖息地重心均向北偏移；而在SSP585情境下，先向南再向北偏移。经度方向上，适宜栖息地重心于SSP126情境下先向东再向西偏移，整体呈向东移动趋势；而在SSP370和SSP585情境下，适宜栖息地重心向西移动 (图6)。
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图 6 不同气候情境下2015—2020、2055—2060和2095—2100年时间段内东海鲐鱼适宜栖息地经纬度重心及其空间分布图Figure 6. Longitude and latitude center of gravity and its spatial distribution of suitable habitat of S. japonicus in East China Sea during 2015−2020, 2055−2060 and 2095−2100 under different climatic conditions不同气候情境下各SI重心主要集中在123°E—127°E、27°N—31°N。纬度方向上，各SI重心于SSP370和SSP585情境下均向北移动；SI-Temp_2.5 m重心于SSP126情境下先向北再向南移动，但整体仍呈向北移动；后两者于SSP126情境下先向南再向北迁移。经度方向上，SI-Temp_2.5 m重心于SSP126情境下先向西再向东移动，另两个气候情境下均向西迁移；3种气候情境下，SI-Temp_25 m重心均先向东再向西迁移，但变化幅度较小；SSP126情境下，SI-Temp_50 m重心向东偏移，后两个气候情境下则与之相反 (图7)。
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图 7 不同气候情境下2015—2020、2055—2060和2095—2100年内各环境因子适宜性指数 (SI≥0.6) 重心Figure 7. Suitability index (SI≥0.6) center for each environmental factor during 2015−2020, 2055−2060 and 2095−2100 under different climatic conditions3. 讨论
3.1 未来水温变化对东海鲐鱼栖息地的影响
全球气候变暖造成海水酸化、海平面上升和极端气候事件，直接或间接地改变了海洋鱼类的生存环境，也给海洋生态系统造成了巨大冲击[15]。随着环境的改变，鱼类为了寻找更为适宜的生存环境，进行大规模迁移活动，其资源丰度和空间分布势必会发生显著变化。有研究指出，未来全球气候变化会使高纬度海域渔业捕捞潜力增加，而低纬度海域大幅减少[16]。本研究发现，未来气候变化中，SSP126情境下2015—2100年东海鲐鱼渔场内的Temp_2.5 m、Temp_25 m和Temp_50 m整体呈稳定波动趋势。在SSP370和SSP585情境下，鲐鱼渔场各水层温度均呈明显上升趋势 (图1)。2015—2100年东海鲐鱼渔场HSI和适宜栖息地面积比例在SSP126、SSP370和SSP585情境下整体呈下降趋势，下降幅度在后两个情境更大 (图4)。此外各环境因子适宜性指数重心变化结果表明，不同水层适宜的SI-Temp重心均分布在东海东北部海域，与不同气候变化情境下东海鲐鱼适宜栖息地重心变化结果一致，随着海水温度的不断升高，适宜栖息地重心逐渐北移 (图5—图7)。苏杭等[17]利用鲐鱼生产数据分析了SST上升不同情境下的渔场变动，发现未来东海鲐鱼潜在栖息地逐渐北移且面积缩小，与本文研究结果较为一致。
水温是影响鲐鱼生长、洄游和产卵的重要环境因子[18]；既可以直接影响鲐鱼生长速率、繁殖和洄游等生活史过程，也可以通过影响浮游生物、小型鱼类等饵料生物和天敌的空间分布和密度变化进而使鲐鱼资源量发生时空变动[19]。鲐鱼具有垂直洄游的特性[20]，其栖息地不仅受到海流、叶绿素浓度和海表面盐度等环境因子的影响，垂直水温也是影响其栖息地分布的重要因素[21]。大多数预测鲐鱼栖息地的模型使用的环境变量均为海表温度[17]、海表盐度[22]、净初级生产力[23]和海表高度[24]等。然而，均未考虑到垂直水温分布的差异。因此，本文采取2.5、25 和50 m水层温度作为鲐鱼渔场时空分布变化和未来气候变动的重要链接，来分析鲐鱼渔场变化对气候的响应规律。在2015—2020、2055—2060和2095—2100年内，相同气候情境下不同水层适宜的SI-Temp变化趋势不尽相同 (图7)，结合2100与2015年Temp_2.5 m、Temp_25 m、Temp_50 m水层温度差值空间分布分析发现，2.5 m水温是影响夏秋季东海鲐鱼栖息地潜在分布与变化较为关键的因子。Yu等[14]利用基于权重的AMM模型分析了不同水层温度的贡献值，同样发现2.5 m水层温度是鲐鱼栖息地形成的关键环境因子。
3.2 未来海流变化对东海鲐鱼栖息地空间分布的影响机理
海流与气候变化关系密切，气候变化会引起海洋温度和风场强度及运动轨迹的变化，从而驱动海流发生变动[25]。何越[26]利用IPCC第五次评估报告中RCP4.5和RCP8.5情境下环境数据研究发现，未来气候变化情况下太平洋北赤道流和南赤道流均有不同程度减弱，北太平洋黑潮也有相同的变化趋势。海流的改变会破坏原来海域内的水文动态平衡从而改变海洋生物的栖息地适宜性[27-28]。未来气候变化短、中、长时期内，东海鲐鱼适宜栖息地在SSP126、SSP370和SSP585情境下主要分布在122°E—126°E、28°N—30°N海域内，随时间的推移适宜栖息地面积减小且向北部移动 (图5、图6)。东海沿岸鲐鱼渔场主要受台湾暖流、沿岸水、东海混合水团的影响，台湾东北部鲐鱼围网渔场受黑潮和中国大陆沿岸水影响[29]。李宜锴等[10]通过作业次数在SST上的分布情况得出7—9月鲐鱼适宜生长的 SST 范围为25~28 ℃。而本研究中3种情境下Temp_2.5 m的温度均大于28 ℃，可能是温度过高导致鲐鱼适宜栖息地面积减小。黑潮流经海域是鲐鱼产卵洄游索饵的重要场所[30]，此区域的环境变化会使鲐鱼幼鱼丰度、空间分布和肥满度等变化较大[31-33]。黑潮是北太平洋副热带环流的强风力驱动西边界流之一，由于全球变暖，副热带环流增强并向高纬度地区移动[34]。未来气候条件下黑潮移动可能会导致鲐鱼栖息地向北移动。
3.3 气候变化下鲐鱼资源对应的管理策略
本研究结果认为未来气候变化3种情境下，鲐鱼适宜栖息地面积缩减，渔业资源可能面临衰退。鲐鱼是r-对策者 (有利于增加内禀增长率的选择)，具有生命周期短、出生率高和适应性强等特点。鲐鱼资源在过度捕捞或遭受气候变化等负面影响时，可以采取科学的管理措施减缓负面影响使资源得到一定程度的恢复。因此，为实现东海鲐鱼渔业可持续发展，本文提出下列基于适应和减缓未来气候变化影响的渔业科学管理措施[35]：1) 对东海鲐鱼最大渔获量进行限制。全球变化引起东海鲐鱼适宜栖息地面积减少，对资源生物量产生负面影响。各国应采用不同类型的管理方法 (监测、预防原则和适应性管理) 来控制渔获限制，利用历年渔获数据结合气候因子评估东海鲐鱼渔场的最大可持续产量，制定各国最大渔获量。2)构建预警模式和预防性管理措施。全球气候变化对海洋鱼类产生长时间、不稳定的影响。因此，需要研发新型渔业模式对海上气候变化进行监测和预警。还可以在岸上储存设施足够的船舶和安全设施，有助于防止极端事件(如气旋、风暴、飓风等)造成的损失。3) 加强鲐鱼资源评估和预测能力，构建新型渔场预测模型。未来气候条件下东海鲐鱼资源量的时空分布是不稳定的，需要将多种环境数据结合起来进行分析以增强预测鱼汛的准确性，减少捕捞所需要的成本。本研究中，未来气候变化会导致鲐鱼适宜栖息地向北偏移，因此，可能需要制定新的禁渔区以增强东海鲐鱼种群的恢复。
目前国内对于未来气候情境下东海鲐鱼时空分布关系的研究较少，本文从新的角度探讨鲐鱼资源与垂向水温的关系，分析2015—2100年7—9月未来气候变化情境下水温与鲐鱼渔场时空分布的关系。但本研究仅对水温单一因子进行研究，而在实际的海洋生态系统中，鲐鱼资源受多种环境因子影响。此外，目前建立栖息地模型所用到的遥感数据精度有限，在准确性和代表性上有一定欠缺。因此，在今后的研究中，要结合其他环境因子如海表高度、盐度、叶绿素浓度等，进行综合考量和分析，还要考虑到不同时间尺度气候变化的影响，并探索是否还有未曾发现的潜在环境影响因子。还可尝试分析各环境因子对鲐鱼的影响程度，从而更精确地建立栖息地预测模型，优化模型参数，有助于掌握东海鲐鱼的资源现状，为鲐鱼渔业的开发和管理提供依据。
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图 1 进样口不同温度对扑草净灵敏度的影响
Figure 1. Effect of different temperatures of injection port on sensitivity of prometryn
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图 2 不同提取溶剂提取效果的比较
Figure 2. Comparison of extraction effects of different extraction solvents
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图 3 不同提取溶剂对扑草净回收率的影响
Figure 3. Effects of differents extraction solvent on recoveries of prometryn
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图 5 虾已净化与未净化基质的提取离子色谱图比较
Figure 5. Comparison of extracted ion diagrams of purified and unpurified shrimp
表 1 水产品中扑草净的加标回收率和相对标准偏差 (N=6)
Table 1 Spiked recoveries and relative standard deviations of aquatic product (N=6)
样品
Sample回收率 Average recovery/% 相对标准偏差 RSD/% 10 μg·kg−1 20 μg·kg−1 40 μg·kg−1 200 μg·kg−1 10 μg·kg−1 20 μg·kg−1 40 μg·kg−1 200 μg·kg−1 海参 Holothuria sp. 107.2 97.2 94.2 103.9 8.3 4.5 4.3 3.1 中国对虾 Penaeus chinensis 88.4 97.2 111.8 101.2 5.5 2.3 5.0 2.1 草鱼 Ctenopharyngodon idellus 86.6 106.4 102.7 100.2 5.6 3.3 8.8 4.1 鳜 Siniperca chuatsi 91.6 95.1 95.3 103.9 7.9 1.2 2.4 1.5 文蛤 Meretrix meretrix 92.2 85.8 101.5 100.0 7.0 3.9 3.7 2.7 
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[1] MEI M, HUANG X J, YANG X D, et al. Effective extraction of triazines from environmental water samples using magnetism-enhanced monolith-based in-tube solid phase microextraction[J]. Anal Chim Acta, 2016, 937: 69-79. doi: 10.1016/j.aca.2016.08.001
[2] 刘丽娟, 王玮云, 张华威, 等. 菲律宾蛤仔对扑草净的生物富集与消除规律[J]. 食品科学, 2016, 37(21): 252-256. doi: 10.7506/spkx1002-6630-201621043 [3] 桂英爱, 葛祥武, 孙程鹏, 等. 扑草净在环境和生物体内的降解代谢、毒性及安全性评价研究进展[J]. 大连海洋大学学报, 2019, 34(6): 846-852. [4] SANDERSON J T, LETCHER R J, HENEWEER M, et al. Effect of chloro-s-triazine herbicides and metabolites on aromatase activity in various human cell lines and on vitellogenin production in male carp hepatocytes[J]. Environ Health Perspect, 2001, 109(10): 1027-1031. doi: 10.1289/ehp.011091027
[5] 刘晔丽. 欧盟禁止使用320种农药涉及我国生产使用的63种[EB/OL]. (2004-02-19). http://news.sina.com.cn/c/2004-02-19/09391840156s.shtml. [6] 世界贸易组织卫生及植物卫生措施委员会. 扑草净(prometryn): 杀虫剂许可限量[EB/OL]. (2013-09-16). http://www.tbt-sps.gov.cn/tbcx/getTbcxContent.action?mid=14146&TBType=1. [7] 邹婉虹, 刘露, 孙涛, 等. 扑草净在我国养殖水产品中的残留及风险评估[J]. 中国渔业质量与标准, 2019, 9(6): 31-38. [8] ZHANG R H, DU J, DONG X B, et al. Occurrence and ecological risks of 156 pharmaceuticals and 296 pesticides in seawater from mariculture areas of northeast China[J]. Sci Total Environ, 2021, 792: 148375. doi: 10.1016/j.scitotenv.2021.148375
[9] LI L C H, YI Y, ZHENG G M, et al. Determination of multiclass herbicides in sediments and aquatic products using QuECHERS combined with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) and its application to risk assessment of rice-fish co-culture system in China[J]. Microchem J, 2021, 170: 106628. doi: 10.1016/j.microc.2021.106628
[10] 朱晓华, 王凯, 张燚, 等. 固相萃取-气相色谱串联质谱法测定水产品中扑草净的残留[J]. 上海海洋大学学报, 2015, 24(6): 960-967. [11] 张华威, 刘慧慧, 田秀慧, 等. 凝胶色谱-固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水产品中9种三嗪类除草剂[J]. 质谱学报, 2015, 36(2): 177-184. doi: 10.7538/zpxb.youxian.2014.0054 [12] 鲁刚, 宗万里. 基于毛细管气相色谱法的花色蛤中扑草净残留量测定[J]. 成都大学学报, 2015, 34(4): 336-338. [13] 孙晓杰, 郭萌萌, 孙伟红, 等. QuEChERS在线凝胶色谱-气相色谱/质谱快速检测水产品中农药多残留[J]. 分析科学学报, 2014, 30(6): 868-872. [14] 李庆鹏, 秦达, 崔文慧, 等. 我国水产品中农药扑草净残留超标的警示分析[J]. 食品安全质量检测学报, 2014, 5(1): 108-112. [15] SUN S X, LI Y M, LI P, et al. Determinational of prometryn in vetiver grass and water using gas chromatography-nitrogen chemiluminescence detection[J]. J Chromatogr Sci, 2016, 54(2): 97-102.
[16] TIAN H Z, FU H L, XU C Q, et al. Simultaneous determination of three herbicides in honey samples using an aqueous biphasic system coupled with HPLC-MS/MS[J]. Chromatographia, 2019, 82: 1571-1577. doi: 10.1007/s10337-019-03781-2
[17] PENG J, GAN J H, JU X Q, et al. Analysis of triazine herbicides in fish and seafood using a modified QuEChERS method followed by UHPLC-MS/MS[J]. J Chromatogr B, 2021, 1171: 122622. doi: 10.1016/j.jchromb.2021.122622
[18] BADUEL C H, MUELLER J F, TSAI H H, et al. Development of sample extraction and clean-up strategies for target and non-target analysis of environmental contaminants in biological matrices[J]. J Chromatogr A, 2015, 1426: 33-47. doi: 10.1016/j.chroma.2015.11.040
[19] MYDUL ISLAM A K M, NOH H H, RO J H, et al. Optimization and validation of a method for the determination of acidic pesticides in cabbage and spinach by modifying QuEChERS procedure and liquid chromatography-tandem mass spectrometry[J]. J Chromatogr B, 2021, 1173: 122667. doi: 10.1016/j.jchromb.2021.122667
[20] YU X L, LIU H, PU C J, et al. Determination of multiple antibiotics in leafy vegetables using QuEChERS-UHPLC-MS/MS[J]. J Sep Sci, 2018, 41(3): 713-722. doi: 10.1002/jssc.201700798
[21] HAN C H, HU B Z H, LI Z H, et al. Determination of fipronil and four metabolites in foodstuffs of animal origin using a modified QuEChERS method and GC-NCI-MS/MS[J]. Food Anal Methods, 2021, 14(2): 237-249. doi: 10.1007/s12161-020-01872-7
[22] 戴尽波, 沈洁, 何啸峰, 等. QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物[J]. 食品科学, 2021, 42(2): 325-332. doi: 10.7506/spkx1002-6630-20200620-275 [23] 马丽莎, 谢文平, 尹怡, 等. QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留[J]. 食品科学, 2021, 42(14): 308-314. doi: 10.7506/spkx1002-6630-20200622-286 [24] HWANG S M, LEE H U, KIM J B, et al. Validation of analytical methods for organochlorine pesticide detection in shellfish and cephalopods by GC-MS/MS[J]. Food Sci Biotechnol, 2020, 29(8): 1053-1062. doi: 10.1007/s10068-020-00748-0
[25] 李丽春, 刘书贵, 尹怡. QuEChERS结合UPLC-MS/MS测定水产品中9种除草剂残留及基质效应[J]. 食品科学, 2020, 41(18): 258-266. [26] 屠瑞莹, 范赛, 张楠, 等. UPLC-MS/MS结合新型固相萃取技术快速确证猪肉中17种β-受体阻断剂[J]. 中国食品卫生杂志, 2021, 5: 571-577. [27] 杨云, 栾伟, 罗学军, 等. 微波辅助萃取-固相微萃取联用气相色谱-质谱法测定土壤中的扑草净[J]. 分析化学, 2004, 32(6): 775-778. doi: 10.3321/j.issn:0253-3820.2004.06.018 [28] 彭婕, 甘金华, 居小倩, 等. 超高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中毒死蜱残留[J]. 色谱, 2019, 37(7): 729-734. [29] WANG K, LIN K D, HUANG X W, et al. A simple and fast extraction method for the determination of multiclass antibiotics in eggs using LC-MS/MS[J]. J Agric Food Chem, 2017, 65(24): 5064-5073. doi: 10.1021/acs.jafc.7b01777
[30] 丁立平, 郭菁, 郑玲, 等. 多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量[J]. 色谱, 2013, 31(8): 747-752. [31] 姚凯, 薛云, 吴谦, 等. 二氧化锆包覆的二氧化硅核壳型填料的制备及其在选择性吸附磷脂中的应用研究[J]. 分析化学, 2013, 41(8): 1214-1219. [32] 刘进玺, 秦珊珊, 冯书惠, 等. 高效液相色谱-串联质谱法测定食用菌中农药多残留的基质效应[J]. 食品科学, 2016, 37(18): 171-177. doi: 10.7506/spkx1002-6630-201618028 [33] 徐雄, 李春梅, 孙静, 等. 我国重点流域地表水中29种农药污染及其生态风险评价[J]. 生态毒理学报, 2016, 11(2): 347-354. [34] DSIKOWITZKY L, NGUYEN T M I, KONZER L, et al. Occurrence and origin of triazine herbicides in a tropical coastal area in China: a potential ecosystem threat[J]. Estuar Coast Shelf S, 2020, 235: 106612. doi: 10.1016/j.ecss.2020.106612
-
期刊类型引用(6)
1. 袁华荣，章守宇，林军，冯雪，汪振华，佟飞，王凯，陈钰祥，陈丕茂. 海洋牧场人工鱼礁生境营造的生态学理论框架探索. 水产学报. 2025(01): 3-26 . 
百度学术
2. 赵继升，曹锦超，崔煜杰，赵芬芳. 人工鱼礁群与风机基础联合水动力特征的数值模拟. 渔业现代化. 2025(01): 25-35 . 百度学术
3. 郭聪聪，杨訸晴，胡慧琴，张勤旭，张明亮，李金金. 人工鱼礁投放对小窑湾海域水动力及水体交换影响的数值模拟. 海洋渔业. 2024(02): 174-185 . 百度学术
4. 岳英洁，贺志鹏，冷星，于冬. 莱州湾芙蓉岛西侧人工鱼礁建设对周边海域潮流场和水交换的影响研究. 海洋渔业. 2022(01): 9-17 . 百度学术
5. 王清夷，王煜嘉，张明亮. 大连大长山岛海域人工鱼礁投放对水动力影响的三维数值模拟. 渔业研究. 2022(05): 415-425 . 百度学术
6. 张敏，陈钰祥，罗军，曾学智. 珠江河口枯季咸潮上溯特征与机制分析. 海洋预报. 2021(05): 8-16 . 百度学术
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