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多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素
孙博伦, 王旭峰, 李来好, 赵东豪, 王强, 黎智广, 蔡楠, 关婉琪
2018, 14(5): 103-108. doi: 10.3969/j.issn.2095-0780.2018.05.013
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL–1质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3 μg·kg–1和1 μg·kg–1。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。
关键词: 河豚毒素, 织纹螺, 多壁碳纳米管, 液相色谱-质谱联用检测法, 固相萃取
超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼粉中喹噁啉类药物及其主要代谢物的残留量
江永远, 王强, 李来好, 王旭峰, 赵东豪, 蔡楠, 关婉琪
2019, 15(3): 14-21. doi: 10.12131/20180278
文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼粉中5种喹噁啉类药物及其2种主要代谢物残留量的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1, VV )和1 mol·L–1盐酸分步提取,盐酸提取液进一步用乙酸乙酯反萃取,有机相经浓缩后,均用乙腈复溶,用PRiME HLB通过性固相萃取柱净化处理。样品以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Phenomenex Kinetex C18柱梯度洗脱分离,质谱采取正离子多反应监测模式进行检测。代谢物采用内标法定量,原药采用基质匹配外标法定量。结果表明,7种化合物在对应的浓度范围内线性关系良好(R≥0.994),2种代谢产物检测限为2 μg·kg–1,定量限为5 μg·kg–1;5种喹噁啉类药物检测限为1~10 μg·kg–1;定量限为2~20 μg·kg–1。在高、中、低3种添加浓度下7种化合物的平均回收率为64.4%~102.2%,相对标准偏差为3.2%~10.2%。方法灵敏度高、精密度好,能同时测定鱼粉中的喹噁啉类药物及其主要代谢物。
关键词: 超高效液相色谱-串联质谱法, 喹噁啉类药物, 代谢物, 鱼粉, 残留检测