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多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定织纹螺中河豚毒素
孙博伦, 王旭峰, 李来好, 赵东豪, 王强, 黎智广, 蔡楠, 关婉琪
2018, 14(5): 103-108. doi: 10.3969/j.issn.2095-0780.2018.05.013
建立了多壁碳纳米管(MWCNTs)固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定织纹螺中河豚毒素(TTX)的方法,样品用1%乙酸甲醇溶液提取,调节pH至8.5~9.0后,采用碳纳米管净化处理后上机测定。以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,经Amide柱梯度洗脱,以电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)测定,外标法定量。在0.3~50 ng·mL–1质量浓度范围内,相关系数(R)大于0.999,加标回收率为83.7%~91.4%,相对标准偏差为2.3%~8.6%,检测限和定量限分别为0.3 μg·kg–1和1 μg·kg–1。该方法适用于织纹螺中TTX的检测。
关键词: 河豚毒素, 织纹螺, 多壁碳纳米管, 液相色谱-质谱联用检测法, 固相萃取
河豚毒素的检测与制备方法研究进展
李来好, 孙博伦, 赵东豪
2018, 14(3): 126-132. doi: 10.3969/j.issn.2095-0780.2018.03.016
河豚毒素为一类自然界广泛分布的神经性毒素,毒性极强,可通过阻碍钠离子通道而抑制神经传导,使神经麻痹而导致死亡,成为威胁水产品质量安全的重要风险隐患之一,受到国际社会重点关注而被严格管控。同时,河豚毒素具有镇静、镇痛和麻醉等药理作用,在临床医疗方面应用前景广泛。河豚毒素的检测方法主要有生物法、免疫法和仪器分析法等3大类。但由于缺乏高获得率、高分离度的纯化工艺和制备技术,难以大批量生产高纯度的河豚毒素,成为临床应用和安全管控的难点。文章概述了河豚毒素检测和制备方法的研究进展,并对各种方法的适用性及存在的问题进行了综述。
关键词: 河豚毒素, 检测方法, 制备, 纯化